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简介
POP-BTL电镀工艺能产生延展力及整平力极佳的半光亮镍镀层，镀层不含硫磺，并且具有柱状结构. 镀层适合于作为多层镍铬镀层的初始镀层。BTL工艺具有连续的生产能力，无需定期进行纯化处理。BTL添加剂及溶液与光亮镍镀液是相容的，所以，在BTL及以后的光亮镍过程中无需水洗。
开缸
开缸应该用适当纯度的原材料，溶解之后，应该用1g/L的活性炭纯化镀液。加光亮剂前必须用电解法清除所有的金属杂质。
关于工作液转到BTL的最佳转移过程，请向本公司技术服务部咨询。工作液含氧杂萘C12H13ClO及其分解产物，在转移到BTL之前，必须彻底而有效地进行纯化，否则不能达到BTL工艺全面的效果。有时候，半光亮镍镀液的转移能够直接加入，即使这样，彻底纯化镀液可获得更佳的效果。
因为很难清除含硫光亮剂，所以，不建议把光亮镍溶液转移到BTL。
镀液成份
开 缸 操作范围
硫酸镍 300g/L 270-320g/L
氯化镍 40g/L 35-45g/L
硼酸 40g/L 38-45g/L
POP-BTL开缸剂 10mL/L 9-12mL/L
TL-12整平剂 0.5mL/L 0.3-1.0mL/L
POP-B补充剂 0.15mL/L 0.1-0.25mL/L
无孔剂162A 2.5mL/L 2.0-5.0mL/L
操作条件
最佳 范 围
pH（镀液） 4.0 3.8-4.3
温度 570C 52-590C
阴极电流密度 3-8A/dm2
阳极电流密度 1-3A/dm2
空气搅拌 3-6L/min/dm2溶液表面积，而且溶液分布均匀
过滤 用活性炭连续过滤。通常每周用碳粉量0.2-0.3g/L过滤溶
液
维护及成分
硫酸镍和氯化镍
这两种成分提供溶液中的镍离子。氯化镍很重要，因为它提供氯离子的来源，可以确保阳极溶解及去极化。
氯离子浓度太高，会对镀层的整平力，延展力及内应力产生不利影响，所以氯化镍的浓度不能超过规定范围的上限。根据分析结果，通过定期补加氯化镍或硫酸镍来补充因带出而损失的镍。补加时，采用混合槽及过滤的方法，可以避免镀层粗糙。
硼酸
硼酸非常重要，因为它能保持溶液的pH值稳定，有利于获得外观均匀，延展力及附着力都极佳的镀层。硼酸只有通过带出而损失，损失的硼酸应该及时补加，这样可以维持其浓度在操作范围内。
BTL Make-Up开缸剂
这个光亮剂只能在溶液开缸时加入，是一种稳定的添加剂，不会产生有害的分解产物，不能用活性炭连续过滤的方法清除。维持BTL的开缸浓度，既能保持镀层极佳的延展力及整平力，又能用于分析，以维护正确含量。
TL-12 Leveller整平剂
这种添加剂主要用于获得镀层的整平力，添加率为1-2L/10,000AH。选择不同的添加率，可获得不同的整平力。在确立精确的添加率之前，根据所需的整平力，建议以1.5L/10,000AH为初始添加率。
TL-12 Leveller整平剂过多，镀层将失去延展力，整平力及完全的光泽度，添加率不能大于1L/5000AH。
为获得稳定的镀层性质，建议少量频密地添加TL-12 Leveller整平剂。
TL-12 Leveller整平剂也含有适当的BTL Make-Up开缸剂维持成分，而且TL-12 Leveller稳定，不会产生有害的分解产物，也不能用炭过滤来清除。
POP-B maintenance补充剂
POP- B maintenance 补充剂与TL-12 Leveller整平剂配合使用，能在很宽的电流密度范围内产生均匀半光亮的镀层。这种光亮剂在溶液中稳定，活性炭过滤时不被吸收。但是，不同的负载下，其消耗率有所不同，并有少许挥发。其正常的添加率是0.4L/10,000Ah，在建立更精确的添加率之前，建议采用正常的添加率。应该定期分析B maintenance补充剂的浓度，并保持在正确的范围内。
润湿剂162A
润湿剂162A能减小溶液的表面张力，防止产生针孔,一般情况下，浓度是2.5mL/L就足够了，但是，如果溶液被油脂污染，即使污染很小，也需要162A的浓度大于2.5mL/L。在电镀过程中，162A会有所消耗，用炭过滤可使其消耗率减小到有限的范围。通过测量表面张力，可以进行必要的添加。表面张力应该维持在小于45dynes/cm的范围内。
控制操作
溶液温度
为了在宽的电流密度范围内产生整平力，延展力都极佳的均匀镀层，溶液的最佳温度是570C。温度低会限制电流密度范围，导致镀层变暗；温度高会提高镀层的光亮度，但同时也降低镀层的延展力及整平力。
空气搅拌
为了获得最佳效果，必须采用良好的空气搅拌。所采用的空气必须不含油及固体杂质。应该使用低压鼓风机。
空气的分布率与搅拌速率同样重要，必须建立空气管网，这样可使溶液有效地流动在整个工件表面。
溶液的pH值
BTL工艺的最佳pH值是3.8-4.3。大于这个范围，镀层将更光亮，但缺乏延展力；低于这个范围，镀层的整平力能维持，但镀层变暗。
应该定期检查pH值，每天（8小时）至少两次。用稀硫酸（10%）可降低pH值，溶液通过过滤器的碳酸镍可增加pH值。
一般情况下，在生产过程中溶液的pH值会升高，所以，必须加入稀硫酸。
过滤
连续的活性炭过滤可以使镀层有最佳的延展力及整平力。
溶液中任何一种添加剂都不会被活性炭吸收，过滤时，炭应该与含相同重量的硅藻土过滤机（比如：硅酸型A）配合使用，每升溶液用0.2-0.3g的活性碳。
为确保活性碳的效果，过滤器应具有每小时至少重复过滤滤液1次的能力，过滤层应该每周更换。
阳极
以钛篮盛载方形、圆形、颗粒状、S-镍状电解镍。最好用两个阳极袋，通常用PP作为内层袋，棉布作为外层袋。
注意：新阳极袋在使用前都应该浸洗。
BTL MAKE-UP开缸剂的分析方法
A．用UV仪
移取2mL样品到100mL容量瓶中，加5ml 1N硫酸并用100mL蒸馏水稀
释。
充分摇匀。
在298nm波长下，用1cm石英管测定溶液密度，选用水作参比液。
计算：
溶液密度×20 = （mL/L）BTL Make-Up开缸剂
B．体积方法
1． 移取50mL样品到150mL分液漏斗中；
2． 加1mL浓盐酸并摇动30秒；
3． 加25mL乙酸乙酯并摇动1分钟；
4． 溶液分层，萃取水层；
5． 在分液漏斗中顺着玻璃壁慢慢加入10-25mL蒸馏水。不要摇，并萃取水层；
6． 重复第5步；
7． 加15mL甲醇和5滴溴甲酚紫指示剂；
8． 用0.1N氢氧化钠溶液滴定至出现蓝紫色终点（滴定体积记作A）；
9． 用50mL蒸馏水代替电镀液重复以上步骤（滴定体积记作B）。
计算：
（A- B）×2.76 =（mL/L）BTL Make-Up开缸剂
TL-12 Leveller整平剂的分析方法
所需设备：
UV仪
250mL分液漏斗
10mL移液管
两个50mL移液管
5mL移液管
20mL吸管
100mL量筒
5mL滴定管
所需试剂
0.1N溴酸盐/溴化物
0.1N硫代硫酸钠
1N硫酸
浓盐酸
10%（w/v）碘化钾
亚甲基氯化物（methylene chloride）
淀粉溶液
步骤
1． 移取50mL镍溶液到一分液漏斗中，加20mL浓盐酸，100mL亚甲基氯化物
（methylene chloride），加塞，快速摇动1分钟。溶液静置20分钟，分层小
心萃取下面的亚甲基氯化物层。再加入100mL亚甲基氯化物，快速摇动30
秒，静置溶液，1小时或更长时间溶液才能完全分层，小心萃取亚甲基氯化
物层，包括少量（2mL）镍溶液，并废弃。
2． 精确移取5mL酸性镍溶液至100mL容量瓶，加3mL 1N硫酸并用100mL蒸馏水稀释。
3． 在298nm波长，测量步骤2所得液体的吸收率，用蒸馏水作参比液；
4． 移取50mL萃取的镍溶液到含碘的锥形瓶中，加10mL 0.1N 溴酸盐/溴化物溶液，加塞，摇匀，溶液放于黑暗处静置20分钟。
5． 加30mL 10%碘化钾溶液和5mL淀粉溶液。
6． 立刻用0.1N硫代硫酸钠滴定，直到出现淡绿色终点。
[10-（2.5×ABS 298）- 硫代硫酸钠的体积] ×0.3 =mL/L TL-12
TL-12 Leveller整平剂分析方法的注意事项：
A）精确度依赖于能否有效地分开亚甲基氯化物层和镍层；
只有当两层溶液完全分开，而且镍溶液澄清时，才能进行亚甲基氯化物层 的第二次萃取。如果镍溶液表面有亚甲基氯化物，小心加入1-2滴润湿剂162A，即可去除。
B）第3步的吸收率是0.1。
C）只有使用0.1N硫代硫酸钠滴定0.1N溴酸盐/溴化物时，“空白”才能取10，如果硫代硫酸钠的浓度不是0.1N，则应该修改计算式如下：
[空白-（2.5×Abs298 - 硫代硫酸钠的滴定体积）]×3×N
=（mL/L）TL-12 Leveller整平剂
N=硫代硫酸钠的当量
POP-B Brightener光亮剂的分析方法
所需试剂：
吡啶（Pyridine，试剂纯）
5N的氢氧化钠（200g/L）
注意：
所有的玻璃器皿必须清洗。
用铬酸/硫酸混合物清洗
用蒸馏水彻底清洗。试管不能挂水珠。
1．移取10 mL样品到100 mL容量瓶；
2．用蒸馏水稀释，并充分混匀；
3．移取4 mL稀释样品到试管中；
4．加热到980C，用温度计检查温度；
5．移取10 mL吡啶至每一个试管中；
6． 移取4 mL 5N氢氧化钠（200g/L）至每一个试管中；
7. 摇动试管使溶液充分混匀；
8. 把试管放在盛有沸水的烧杯中，放置2分15秒；
9. 放入盛载冷水的烧杯，冷却至室温。不能摇动烧杯及试管；
10. 移取2mL冷的蒸馏水，直接注入每个试管中；
11. 尽力旋转试管10-12次。不能搅拌（这一点非常重要）。
计算B Brightener光亮剂的浓度用比色法，或者通过光谱仪计算。
测定
冷却到室温后，在15分钟内测定530nm波长下的吸收率。
用移液管小心地从试管中移取粉红色液体，并弃去任何不溶性物质。
计算：参照下图，并计算有关含量。
B）用目测方法
用已知的稀释B光亮剂的颜色深浅度与待测试管的颜色对比。
配制BTL标准Watts Nickel工作液，以下是B Brightener的标准值：
1．B光亮剂 0.1mL/L
2．B光亮剂 0.2mL/L
3．B光亮剂 0.3mL/L
4．B光亮剂 0.4mL/L
Watts Nickel 工作液是包含其它添加剂的标准含量。
取10 mL/L标准液，用蒸馏水稀释至100 mL，然后按样品的处理程序进行。
每个测定都需要做两次。
声明
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