沸水萃取中萃取时间的影响
对于沸水萃取法，IS0 3613和IEC 62321的差别主要在于萃取时间不同，前者规定为5 min，后者为10 min。对硅钢片、彩锌钢板、电镀锌钢板表面的六价铬含量进行分析，考察萃取时间对测定结果的影响。由于很难获得完全一样的钢板镀层，若采用不同的钢板在不同的萃取时间下进行分析，所得结果无法比较，因此采用累计时间的方法，以避免因采用不同的试样而造成的结果差异。取表面积为50 cm2的钢板，先以沸水萃取2 min，然后将其取出，用去离子水冲洗之后再将其放入另一沸水中萃取3 min，从而实现5 min的萃取；萃取后取出晾干，再继续萃取5 min，累计时间为10 min：随后取出晾干，再继续萃取10 min，则累计时间达到20 min。分别求出不同萃取时间的六价铬检测分析结果(以质量浓度mg／L表示)，如表2所示。
表2沸水萃取时间对六价铬检测结果的影响 Table 2 Effect of boiling water extraction time on the result fhr hexavalent chromium determination
由表2可知，在不同的萃取时间下，不同的金属样品表现出了不同的规律。硅钢片基本上不含有六价铬；对于彩锌钢板而言，随着萃取时间延长，沸水的萃取能力增强，在10 min时出现六价铬含量的最大值，而萃取20 min后的测试结果与10 min时不存在显著性差异，故可认为10 min后的萃取结果一致；电镀锌钢板在2 min时已萃取了90％的六价铬，在5 min即达到六价铬含量的最大值。以上测试结果的差异主要是由于不同钝化工艺所形成的转化膜中六价铬化合物的状态不同所造成的。对锌、铝进行铬酸盐处理时，其表面形成铬盐复合膜，六价铬以可溶性化合物的形式存在；而铬在铁、铜等金属表面的析出物基本不可溶…。彩锌钢板钝化采用低铬工艺，表面的可溶性六价铬较少。因此，硅钢片表面六价铬最少，彩锌钢板次之，电镀锌钢板表面含铬最多。实验还表明，涂镀层表面可溶性六价铬容易为沸水所溶解，而lo min的萃取时间足以获得最佳的萃取效果，使3种不同金属的六价铬含量测定值达到最大。即对于金属表面可溶性六价铬而言，IEC 62321沸水法是合适的萃取方法。
钢板涂镀层中六价铬含量的测定方法比较 常用六价铬检测标准的比较 萃取条件对六价铬测定结果的影响（二） 钢板涂镀层中六价铬含量的测定方法比较：讨论（一） 钢板涂镀层中六价铬含量的测定方法比较：讨论（二） 钢板涂镀层中六价铬含量的测定方法比较：结语 |
