摘要：在含有20g／L硫酸镍、45g／L钨酸钠、50g／L配位剂和10g/L二氧化锆(粒径约20 nm)的溶液(pH=6)中，电沉积制备了Ni—W／Zr02纳米复合电极。通过电化学方法研究了该纳米复合电极在质量分数为30％的NaOH溶液中的催化析氢性能，并与Ni—W合金电极进行了对比。利用扫描电镜观察了电极的表面形貌。结果表明，Ni—W／Zr02纳米复合电极的催化析氢活性及稳定性均优于Ni—W合金电极。
关键词：镍一钨合金；二氧化锆；纳米复合电极；电沉积；催化析氢 中图分类号：TQl53 文献标志码：A 文章编号：1004—227X(2009)02—0001—03 Study of hydrogen evolution on nickel-tungsten／zirconia nanocomposite electrode／／YAO Su—wei*，YAO Yin9—wu，ZHANG Wei—gu0，WANG Hong-zhi Abstract：A Ni—W／zr0，nanocomposite electrode was prepared by electrodeposition from a bath containin9 20 9／L nickel sulfate，45 9／L sodium tungstate，50 9／L complexing agent and l 0 9／L zirconia(particle size ca．20 nm)at pH 6．Its catalytic hydrogen evolution behavior was studied by electrochemical measurements in a 30％(mass fraction) NaOH solution，and its surface morphology was observed with SEM．The results showed that the Ni—W／Zr0，nanocomposite electrode has better hydrogen evolution activity and stability than Ni—W alloy electrode． Keywords：nickel——tungsten alloy；zirconia；nanocomposite electrode；electrodeposition；catalytic hydrogen evolution First-author’S address：Sugiyama Laboratory of Surface Technology，School ofChemical Engineering and Technology，Tianjin University，Tianjin 300072，China
1 前言
氢能是一种高效、洁净的二次能源，人们一直希望用它来替代煤、石油等矿物燃料，以缓解能源短缺与环境污染问题。电解水制氢是生产氢气的重要手段，降低氢在阴极上的析出过电位以减少制氢成本，是电化学工作者长期的研究方向。因此，研制廉价、具有高电化学催化活性的电极材料具有重要的现实意义与应用价值。
过渡金属由于具有特殊的d电子结构，是目前公认的具有优良电化学活性的电极材料，而在过渡金属中，Ni及Ni合金是目前研究的主要方向[1-6]。通过复合电沉积技术将固体颗粒复合到金属或合金基体中，可以制备具有高比表面积和高催化活性的复合电极材料[7-1 2]。但是，以前的研究多限于以微米颗粒制备复合电极材料，对用纳米微粒制备复合电极材料的研究较少。本文通过向Ni-W合金镀液中添加Zr02纳米微粒制备Ni—W／ZRO2纳米复合电极，并测试其电催化析氢活性。
2 实验
实验材料为50mm×40mm的黄铜板，实验前经过抛光、除油、浸蚀、水洗等处理。镀液配方为：硫酸镍20g／L，钨酸钠45g／L，配位剂50g／L，pH=6。实验温度为70℃。Zr02纳米微粒的粒径约为20 nm，添加量10g／L。施镀过程采用机械搅拌，搅拌速率为180r／min，电镀时间O．5h，电流密度12 A／dm2。电极的表面形貌用TESCAN公司的TS5136型扫描电镜进行观测。采用辰华660型电化学工作站在三电极体系中测定电极在NaOH溶液中的析氢活性，辅助电极采用不锈钢材料，以Ni-W／Zr02复合镀试片作研究电极(表观面积l cm2)，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，电解液为W=30％的NaOH溶液，电位范围从0 V至-2．0 V，扫描速率为5 mV／s。采用分光光度法测得Ni-W／Zr02复合镀试片中Zr02的含量为4．8％(质量分数)。
镍-钨／二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究：结果与讨论（一） 镍-钨／二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究：结果与讨论（二） 镍-钨／二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究：结果与讨论（三） 镍-钨／二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究：结果与讨论（四） 镍-钨／二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究：结果与讨论（五） 镍-钨／二氧化锆纳米复合电极析氢性能的研究：结论 |
