0 引 言 镍铁合金镀层以铁取代了部分镍，镀层色泽、韧性、整平性、硬度、套铬性能等都比纯镍镀层好，且其镀液性能也比光亮镀镍溶液好。因此，随着各种有效的光亮剂以及二价铁稳定剂的出现，防护装饰性镍铁合金工艺发展很快。然而，根据文献报导的工艺配方在进行工艺研究的过程中，发现该配方中最佳电流密度范围不正确。为此，通过利用Hull槽试验来重新确定正确范围。 1 试验过程 1.1 基体材料 低碳钢、铜，尺寸为O.3 dm×O.3 dm。 1.2电镀工艺流程 预处理一水洗一施镀一水洗； 预处理工艺流程：机械除锈一水洗一除油一水洗一活化。 1.3施镀
在试验过程中，最初采用低碳钢为基体材料，多次施镀试验所得镀层均起皮且发暗。初步分析认为，可能是预处理过程中试样产生了磁性，影响试样表面的电沉积，因本实验室没有消磁设施，故更换试样为铜基体材料。经多次试验调整后，终于得到不起皮镀层，但其颜色发暗，与资料描述不符。用JSM一550LV电子扫描电镜观察镀层表面形貌，如图1所示。
由图1可以看出，镀层表面有很多裂纹，说明该镀层不合格。经对该配方的各工艺条件分析，认为有可能该电流密度范围不正确，决定利用Hull槽重新确定最佳电流密度范围。 1.4 Hull槽试验 Hull槽是一种试验效果好、操作简单、所需溶液体积小的小型电镀试验槽。本试验槽体材料采用耐酸、碱的有机玻璃，以便于观察试验情况。采用250 mL Hull槽，如图2所示。
在Hull槽平行的两壁钻以若干小孔制成改良Hull槽，钻孔位置与尺寸不十分严格，该槽为开底，试验中直接浸在大槽里。Hull槽的阴阳极之间不是平行的，而是保持一定的角度，这是Hull槽的主要特点。 Hull槽的阴极尺寸为100 mm×70 mm×0.5 mm；阳极尺寸为63 mm×70 mm×5 mm，阳极材料与上述施镀试验中相同，为镍与DT一4高纯铁两块阳极。Hull槽的试验线路与一般电镀的线路相同，如图3所示。
为使试验电流强度稳定，采用稳压设备电源。在J一2 A下通电10 min，试验温度与上述施镀试验相同。 在Hull槽中，由于阳极到阴极各部分的距离不一样，故阴极各部分的电流分布也不均匀，在距离阳极近端阴极部分的电流密度较高，另一端则较低。试验结果如图4所示。
根据经验公式： Dk一J(5.1—5.24：logL) 式中：Dk—阴极某些电流密度值(A／dm2)； I——试验时所采用的电流强度(A)； L——阴极某处距近端的距离(cm)，L值范围为0.635～8.255 cm。 试验所得光亮区为3～7 cm，计算各点电流密度，可得Dk一1.4～8.6 A／dm2。 1.5根据Hull槽试验结果进行施镀试验 试验结果如下： 试样均为0.09 dm2，I一0.5 A，I：0.9 A，镀层起皮；J—l A，J：1.2 A，J—1.3 A，J—1.35 A镀层光亮平整；J—1.4 A，镀层起皮。计算可得电流密度范围为5.6～7.5 A／dm2。 2试验结果与讨论 通过Hull槽试验确定正常电镀的电流密度大致范围，后经多次试验最终重新确定最佳电流密度范围为5.6～7.5 A／dm2。在该范围内，施镀所得镀层外观色泽光亮平整，无气泡裂纹，用划痕法测试结合力良好。电子扫描电镜下观察其表面形貌，如图5所示。
从图5可以看出，与图l相比镀层表面没有裂纹，排列致密。 经能谱分析，镀层中铁含量为21％，Ni为79％，是很好的磁性镀层。 将试样悬挂在5％NaCl溶液中，72 h后，取出观察无锈点，采用失重法计算其腐蚀速率为0.00l 886 8 g／(dm2·h)。由此可见，耐蚀性能良好。 因此，在该电流密度范围内所得镀层是合格的。 3 结 论 (1)利用Hull槽试验，最终得到正确的最佳电流密度范围。多次试验所得镀层非常理想，证明了该范围的正确性。 (2)试验证明，Hull槽是确定获得外观合格镀层的电流密度范围，帮助分析镀液产生故障原因的行之有效的好方法。 |
