1．故障现象
铜件镜筒镀镍后发现大量针孔，且低电流密度区针孔略小，工件朝上部分比朝下部分多。溶液分析；
NiSO47H2O220g/L NiCl26H2O35g/L
H3BO330g/L pH=5.0
根据此情况加8g/LH3BO3，将pH调到4.5，针孔有所减少，但没有完全消除；又加入0.05g/L十二烷基硫酸钠，没有什么过多的变化；将pH调到4.0，低电流密度针孔消失，高电流密度仍存在针孔，并时常伴有斑点，且整体质量不合格，而且电解24小时以后故障又重新复出，pH又略有上升。
2．故障分析
通常造成针孔的原因有：毛坏质量差，电镀时有油污，溶液中有固体颗粒，十二烷基硫酸钠或其它表面活性剂少，异金属杂质进入镀液，pH偏高等。
根据故障的现象．并逐一进行试验及排除后发现，只存在某种杂质离子在零件电镀时放氢造成的局部PH升高而出现的氢氧化物沉淀造成的故障，根据经验分析，在低Dk时没有针孔，针孔大多出现在高Dk处．有点象铁杂质离子造成的故障。因为：Fe3+3H2O←→Fe(OH)3↓+3H＋①
Fe2++2H2O←→Fe(OH)2↓+2H+②
而且在阴极上存在；Ni2++2e←→Ni③
Fe2++2e←→Fe④
2H2O+2e←→H2↑+2OH⑤
当在Dk较大区域时会出现由⑤的反应较快引起局部表面pH升高，使形成Fe(OH)2、Fe(OH)2的倾向增大，而且此倾向有助于氢气泡(方程⑤反应所得)在表面停留，这样出现针孔就会较多，此分析基本与现象相符。但一个长期从事铜件电镀的镀槽又哪来的铁离子?笔者经过仔细寻找、询问，发现加热管好像材料有所更改。仔细核对，原来一星期前电加热钛管烧坏以后，仓库没有钛加热管，用不锈钢加热管代替，且此不锈钢管与原加热管尺寸不符，电工将之固定在阳极杆线上，在电镀时加热管出现铁的溶解：
Fe一2e→Fe2＋⑥
Fe一3e→Fe3＋⑦
即使不通电仍有可能发生如下反应：
2Fe+6H＋→2Fe3＋3H2↑
这就是pH会略有上升的原因。
经过几天的生产和溶解，溶液中铁高子自然大量升高。
3。解决方法
据以上情况要求立即将加热管更换掉，对镀液采取如下方法处理：
①由于时间较紧任务较急，将溶液pH调至5.5后搅拌30分钟，趁热过滤’除去Fe3+。
②在溶液中加入2g／L柠檬酸钠和0.5g／L甘露醇。暂时将原溶液按镍铁合金液的方法进行电镀。
③试镀，镀层质量较满意。
此故障的出现给笔者一个很好的启发：对镀液的外部环境的任何材料的更换都必须仔细研究一下后果，技术人员更要把好此关。 |
