硫酸盐镀光亮镍故障及其处理方法：镀镍层光亮度差

   可能原因

   原因分析及处理方法

 (1)镀液温度太高

 在镀镍液中，随温度升高，镀液的电导率增加，电流效率提高，但阴极与阳极的极化作用均降低；温度太高，镀液的水分蒸发量大，使盐类的水解及生成氢氧化物沉淀的趋势增加，特别是铁杂质的水解，易形成针孔；镀液的分散能力降低，低电流密度区光亮度差

 处理方法：控制镀镍液的温度在标准值

 (2)阴极电流密度太小

 阴极电流密度太小，低电流密度区镀层薄，甚至镀不上镀层，因此，光亮度差

 处理方法：合理设定电流值

(3)硫酸镍含量太低

 在光亮镀镍液中，硫酸镍含量低，镀层的光高度和整平性差，含量过低，会使零件的深凹处(即低电流密度区)镀层不光亮

 处理方法：定期分析并调整镀液成分，控制其含量大于250g／L

 (4)次级光亮剂过多

 次级光亮剂含量高，镀层的光亮度好，但镀层的张应力提高，导致镀层出现脆性。含量过高，镀层亮而发乌，并使工件的低电流密度区镀层灰暗，高电流密度区镀层脆裂

 处理方法：

 a．用较长的时间电解(Dk=0.25A／dm2)；

 b．用活性炭吸附处理来降低其含量

   可能原因

   原因分析及处理方法

(5)镀液中铜杂质过多

 镀镍液中的铜离子除化学材料、镍阳极含微量的铜带进以外，大部分来源于落入镀液的镀铜工件，铜挂具在镀液中的溶解以及导电极杆上铜绿的落人

 铜的电势比镍正，电镀时以金属铜或合金的形式沉积出来，致使镍镀层疏松呈海绵状，色泽灰暗，条纹、孔隙较多；严重时工件出现置换铜，造成结合力不良。少量的铜杂质使低电流密度区镀层灰暗、粗糙；较多的铜杂质使低电流密度区镀层发黑，镀层脆性加大，甚至出现海绵状的镀层。所以，光亮镀镍液中，铜含量不允许超过0.01g／L；普通镀镍液由于pH值稍高，允许量稍高，一般不超过0.03g／L  

 处理方法一：电解法少量的铜杂质，在pH=2～3的条件下，用小电流(Dk=0.05～0.1A／dm2)电解处理 处理方法二：亚铁氰化钠处理法较多的铜杂质可以用亚铁氰化钠进行处理

 2Cu2++Na4[Fe(CN)6]一Cu2[Fe(CN)6]++4Na+

 127        04

 根据理论计算，2.4gNa4[Fe(CN)6]可以除去lg铜杂质，实际处理时需要3gNa4[Fe(CN)6]，由于过量的Na4[Fe(CN)6]能与Ni2+反应生成沉淀，所以不会产生新的不良影响。在向镀液中加入溶解好的亚铁氰化钠溶液时，需剧烈搅拌，时间约30min，然后过滤除去沉淀即可电镀

 处理方法三：喹啉酸处理法 向镀液中加入铜含量2倍左右的喹啉酸与Cu2+生成沉淀，然后过滤，除去沉淀即可电镀(此法可使铜含量降到lmg／L以下)

 处理方法四：QT或CF除铜剂处理法 在不断搅拌下，缓缓加入l～2mg／L的商品QT或CF除铜剂，搅拌反应1～2h后，过滤除去

 (6)镀液中有锌杂质

 详见故障现象l(7)的原因分析及处理方法

   可能原因

   原因分析及处理方法

(1)次级光亮剂太少

 在镀镍液中，糖精含量足够时，镍层的光亮度主要取决于次级光亮剂的含量，当其含量低时，镀层的光亮度差，不能获得镜面的光亮镀层。假使在赫尔槽试验的试片上，出现镀层的光亮度差，再向镀液中加入适量的1,4-丁炔二醇(或其他次级光亮剂)后，使试验所得的试片上镀层的光亮度明显提高，而且高电流密度处镀层不脆裂，低电流密度处镀层

不出现灰暗的现象，证明原镀液中次级光亮剂太少，应适量补充

 处理方法：用赫尔槽试验调整次级光亮剂的含量

 (2)有机杂质过多

 详见故障现象l(3)的原因分析及处理方法

(3)镀液中铁杂质过多

 详见故障现象l(6)的原因分析及处理方法

   可能原因

   原因分析及处理方法

(1)镀液的pH值太高

 详见故障现象l(8)的原因分析及处理方法

(2)初级光亮剂太少

 详见故障现象4(6)的原因分析及处理方法

(3)镀液中六价铬杂质过多

 在镀镍液中，铬离子主要来源于铬雾散落及挂具带人。六价铬离子对镀液是极其敏感的，微量的六价铬离子存在会使溶液的分散能力降低，阴极电流效率显著下降，镀层发黑，结合力不良。当六价铬含量达0.01g／L时，阴极电流效率约降低5％～l0％，此时，阴极上大量析氢，含量更高时，低电流密度区镀不上镀层，高电流密度区镀层脆裂；当六价铬

含量达0.1g／L时，整个阴极表面上得不到镍镀层

 定性测定六价铬的方法：取2支试管各加入l0～15mL镀镍液。在一支试管中加入1+3硫酸5mL，1％二苯氨基脲溶液(1g二苯碳酸酰二胺二胼和50mL醋酸配制成100mL溶液)5mL。若在试管中出现粉红色，表明镀液被六价铬污染。在另一支试管内加入1％二苯氨基脲溶液l0mL作为对比

 镀镍液中六价铬的积累有以下几个方面的原因：

 ①挂具绝缘胶破损。“一步法”中镀镍与镀铬的挂具是通用的，如果绝缘胶破损或采用包扎法绝缘的挂具，夹缝中残留的镀铬液就会进入镀镍液中

 ②镀铬的阴极电流效率低。电镀时镀铬液随氢气逸出液面，凝固在挂具的主杆上(通电时挂具主杆温度较高)，如果镀铬后不相应提高各道回收槽和清洗槽的液面高度，或不作喷淋清洗，那么，就有可能使相当浓度的铬离子进入镀镍液

 ③镀槽布局不合理。镀铬槽在镀镍槽后面，镀铬后挂具及镀件上清洗残液经过镍时滴人

 ④镀铬槽距离镀镍槽近。若铬槽距镍槽在2m以内，铬雾逸出进入镀镍槽

 处理方法一：保险粉法 用保险粉将六价铬还原成三价铬，然后提高溶液pH值，使三价铬形成氢氧化铬沉淀而除去，反应方程式如下

 2H2Cr04+Na2S204+2H2S04一Na2S04+Cr2(S04)3+4H20

 Cr2(S04)3+6NaOH一2Cr(OH)3++3Na2S04

 具体处理步骤如下：

 a．用l0％H2S04调pH=3；

 b．在搅拌下，加入0.2～0.4g／L的保险粉(用量最好用小试验确定)，继续搅拌30min；

 C．将镀液加热至60～70℃，继续搅拌lh；

 d．用5％NaOH溶液调pH=6.2，搅拌1h后，再测pH值，并在pH=6.2搅拌30min；

 e．分三次，每次间隔10min，加入2～3g／L活性炭，搅拌lh；

 f．静置3h，趁热过滤；

   可能原因

   原因分析及处理方法

(3)镀液中六价铬杂质过多

 g．加入0.3～0.5mL／L 30％的双氧水，将过量的保险粉氧化成硫酸盐；

 h．分析调整镀液成分并调节pH值，小电流电解4h；

 i．用赫尔槽试验调整光亮剂并补加；

 j．继续小电流电解30rain后，试镀

  处理方法二：硫酸亚铁法 用硫酸亚铁将六价铬还原成三价铬，同时二价铁被氧化成三价铁，然后提高pH值，使三价铬和三价铁都生成氢氧化物沉淀而除去，反应方程式如下

 2H2Cr04+6FeS04+6H2S04一Cr2(S04)3+3Fe2(S04)3+8H20

 Cr2(S04)3+6NaOH一2Cr(OH)3↓+3Na2S04

 Fe2(S04)3+6NaOH一2Fe(OH)3↓+3Na2S04

 具体处理步骤如下：

 a．用l0％稀H2S04调pH=3；

 b．在搅拌下，加入lg／L FeS04，继续搅拌30min；

 C．将镀液加热至60～70℃，继续搅拌lh；

 d．加入1mL／L 30％的双氧水，将过量的Fe2+氧化为Fe3+；

 e．用5%NaOH溶液调pH=6.2，搅拌lh；

 f．分三次，每次间隔10min，加入2～3g／L活性炭，搅拌60min；

 g．静置3h，趁热过滤；

 h．分析调整镀液成分，并调节pH值，小电流电解4h；

 i．用赫尔槽试验调整光泽剂并补加；

 j．继续小电流电解30min后，试镀

 处理方法三：高锰酸钾法 用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，然后加入可溶性的铅盐，使生成铬酸铅沉淀，过量的铅离子用提高pH值的方法，使生成氢氧化铅沉淀而除去

 具体处理步骤如下：

 a．用l0％稀H2S04调pH=3，并将镀液加热至60～70℃；

 b．加入溶解好的高锰酸钾浓溶液至紫色不消失，搅拌30min，如紫色不消失，可用少量双氧水褪去紫色；

   可能原因

   原因分析及处理方法

(3)镀液中六价铬杂质过多

 c．加入足够量的醋酸铅(或碱式碳酸铅)，搅拌30min；

 d．用5％NaOH溶液调pH----6.2，搅拌30min(必要时加入2～3g／L活性炭，方法同处理方法一)，趁热过滤；

 e．调整镀液成分及pH值后试镀

(4)镀液中磷酸根杂质过多

 镀镍液中，一定量的磷酸根会使工件的高电流密度区镀层光亮度差、发黑，降低电流密度上限，严重时导致镀层出现斑点、污块，有时生成粉末沉积，应控制在lg／L以下

 处理方法：

 a．用l0％H2S04，调pH=3.8～4．O；

 b．加热镀液至60℃，在搅拌下加入过量的三价铁盐(硫酸铁或三氯化铁)，搅拌1h，使形成溶解度较小的磷酸铁沉淀； 

 c．用5％NaOH，调pH=5.5(使过量的铁形成氢氧化铁沉淀)；

 d．过滤；

 e．调整镀液成分及pH值后试镀

(5)镀液中铅杂质过多

 在镀金回收液中，铅杂质的最大允许含量分别为：普通镀镍液0.01～0．03g／L；光亮镀镍液0.005～0.04g／L。铅杂质的含量高，低电流密度区镀层灰暗、深凹处没有镀层，严重时出现顽固的“漏镀”现象

 铅杂质的来源:金属阳极、化学材料、灰尘以及落人镀槽的铜及铜合金工件遭受腐蚀而带人

 处理方法:小电流电解(0.05～0.1A／dm2)