①分析原理用硫化氢气体通入镀层将三价锑沉淀，过滤分离镍，将三价锑与碘反应成一价锑，多余的碘用硫代硫酸钠反滴定，求得锑量。 ②试剂 a．硫化氢：硫化氢发生器产生； b．浓硫酸：密度1．84g／cm3； C．0.1mol／L标准碘溶液； d．1％淀粉溶液指示剂； e．O．1mol／L标准硫代硫酸钠溶液； f．浓盐酸。 ③分析步骤 a．吸取10mL镀液放置于300mL烧杯中； b．加水50mL； c．．加浓硫酸3mL； d．通硫化氢气体约lmin，产生锑的沉淀； e．用滤纸过滤，将沉淀用热水洗涤4～5次； f．将滤纸和沉淀转移至250mL锥形瓶中； g．加水50mL，加热至60～70℃，浓盐酸10mL； h．加标准碘溶液30mL，摇匀； i．加淀粉溶液5mL，呈蓝色； j．用0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失达lmin为终点，记录消耗体积Vg(mL)。 式中N1—标准碘溶液浓度； V1—所加碘溶液体积数，mL； N2—硫代硫酸钠标准溶液浓度； V2一所消耗硫代硫酸钠体积数，mL； 167—12MKsbc4H407·12H20； n—所取镀液体积，mL。 13．5．2镍的测定 ①分析原理镍在微氨中与丁二酮肟生成红色沉淀丁二酮肟镍，用玻璃砂芯漏斗过滤、干燥称重，求得镍的重量。 ②试剂 a．浓氨水； b.1％丁二酮肟溶液lg丁二酮肟与乙醇配成100mL溶液，如有浑浊应过滤。 ③分析步骤 a．吸取镀液5mL，置于400mL烧杯中； b．加水150mL，再加氨水直到产生微氨味止； C．加热至沸，在搅拌下加入l％丁二酮肟溶液50mL，产生红色沉淀，即丁二酮肟镍Ni(C4H702N2)2，再加热至沸； d．静置约20min，用已干燥过和称重的玻璃砂芯漏斗真空过滤，以热水洗涤沉淀5次； e．在120℃温度干燥lh； f．在干燥器中冷却至室温，用电光天平称得重量，减去漏斗重，得丁二酮肟镍重量w。 ④计算 式中0.41075—丁二酮肟镍换算因子，即每g丁二酮肟镍相当于碳酸镍的质量，g； 5—所取试液体积，mL。
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