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酸性硫酸盐镀铜故障及其处理方法:电镀时电流下降,电压升高

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-12  浏览次数:6045

   在光亮硫酸盐镀铜过程中,有时会出现电流下降、电压升高的现象,这时假如将电源关掉,停镀片刻,重新通电施镀时,电流上升到正常的数值,但是一会儿电流又下降了。造成这种故障的原因是阴、阳极之间的电阻增大了。

   可能原因

   原因分析及处理方法

 

 

 (1)镀槽日常维护和管理不善

 

 

 在电镀生产过程中,常常会出现电流开不上去或慢慢自动下降,此类异常主要是由镀槽日常清洁维护不善,造成线路电阻和镀液欧姆电阻增大而引起的,比如:

 a.(阴)阳极铜棒和端头接线处,锈蚀严重,接触不良;

 b.端头接线与整流器的接线柱接触不良,锈蚀;

 C.阴极导电杆、阳极导电杆、挂具的挂钩、阳极挂钩等锈蚀、不洁,接触不良。以上现象都会造成接触电阻过大,电流损耗大,槽电压升高,严重时都会出现断电现象

 处理方法:

 a.合理选择铜排及端线的规格,保持电流允许通过,导电良好;

 b.安装时,将接头的接触面用砂纸打磨平整,保证足够接触面积,涂导电膏紧固安装后,封玻璃胶,以减缓锈蚀,保证导电良好;

 C.加强导电极杆、导电触点、挂具挂钩等的维护保养,定期擦拭、清理,保证接触充分、导电良好;

 d.加强对整流机的维护保养,定期对仪器、仪表进行校核

 

续:故障现象2

   可能原因

   原因分析及处理方法

 

 

 

 

 

 (2)阳极面积小

 

 

 

 

 部分电镀厂,由于生产管理混乱,工件复杂,大小差异大,有时电镀面积小的工件,看上去表面积小,而挂满一槽后,实际往往超过一般镀件的总面积,此时铜阳极又未相应、及时予以增加,但为了保证电镀质量,设置电流高,致使阳极电流密度大,极化作用就大,促使阳极钝化,电流下降

 有些工厂,在投产时阳极板的长度和表面积是正常的,但使用一定时间后,阳极长度短缺,阳极面积随着阳极消耗而减少,又未及时予以补充和调整,使阳极有效面积大大减小,以致出现电流下降和槽电压上升

 处理方法:

 a.合理设置阴、阳极电流密度,及时调整阳极面积和镀槽的装载量;

 b.加强阳极的预定保养,定期清洗和补充阳极材料

 

 

 

 (3)硫酸铜含量偏高

 

 

 

 

 硫酸铜含量偏高时,由于电镀时阳极上还有铜溶解进入溶液,所以阳极区的硫酸铜含量更高,当镀液温度降低时,它就有可能在阳极表面化上或阳极袋上结晶析出,使阳极的有效表面积减小,阳极电流密度增大,阳极电势变正,从而造成阳极钝化而使操作电流下降。详见故障现象4(6)的论述

 处理方法:

 a.定期分析调整硫酸铜的含量至标准值;

 b.控制硫酸铜和硫酸的相对比值;

 C.在硫酸铜含量不高的情况下,适当调高硫酸含量;

 d.适当稀释镀液,调整成分

 

续:故障现象2

   可能原因

   原因分析及处理方法

 

 

(4)硫酸含量偏低

 

 

 硫酸含量偏低时,溶液的导电性差,而且不利于阳极活化,使阳极电势变正,有可能引起阳极钝化而操作电流下降。参见故障现象3(7)的论述

 处理方法:

 a.定期分析调整槽液成分,并控制硫酸铜与硫酸的相对比值;

 b.加强镀液的维护保养

 

 

 

 

 

 (5)镀液温度低

 

 

 

 镀液温度低,溶液的导电性差,阴、阳极极化增大,同时硫酸铜的溶解度小,当温度低于l0℃,镀液中的硫酸铜(特别在浓度高时)就会在阳极板和阳极袋上结晶析出。阳极袋内铜离子浓度一般比镀液内部高得多,故镀液温度很低时,阳极袋内外就会布满结晶,影响电力线的通过,从而出现电流下降、电压上升现象。同样,在磷铜板表面如有许多小的晶体析出后,由于这些晶体是不导电的,必将大大增加阳极和溶液间的电阻,降低阳极的有效面积,势必使电压升高。阳极电势一旦升高,电流就减小,如再提高电流,又促使阳极钝化。如此恶性循环,导致电流下降,电压上升

 处理方法:定期监测镀液温度,保证工艺参数的稳定。必要时,采取加热和制冷措施,特别在生产线的设计时,要充分考虑到加热制冷双路系统

 

 

 

 

 

 (6)镀液中氯离子过多

 

 在含有光亮剂的硫酸盐镀铜液中,缺少氯离子便镀不出镜面光亮的铜镀层。这是因为氯离子是阳极极化剂,帮助阳极正常溶解,还与镀液中的一价铜离子生成不溶解于水的氯化亚铜,抑制Cu+的产生,从而消除了一价铜的影响,提高镀层的光亮度和整平性。此外,它还可以降低甚至消除光泽剂夹杂在铜镀层中引起的内应力,有利于提高镀层的延展性

能。氯离子的含量为20~80mg/L,如果含量过低(小于lOmg/L),产生光亮树枝状条纹镀层,镀液的整平性能和镀层的光亮度下降,高电流密度区易烧焦,镀层出现砂点或针孔。如果含量过高(大于l20mg/L),便会使镀层的光亮度下降,镀液的阴极电流密度范围变窄和整平性能下降,严重时铜镀层粗糙,并产生毛刺或烧焦,此时无论添加多少光亮剂,镀层都不光亮,阳极表面出现白色胶状薄膜(白色的氯化物),黏附于阳极表面上,导致阳极有效表面积减小,使阳极容易钝化

 当出现这类故障时,应先检查阳极,观察阳极是否钝化或有白色的胶状薄膜。若阳极钝化,应取出阳极经充分刷洗干净后重新挂人镀槽中,并尽量增大阳极面积

 在生产过程中,为了避免镀液中的氯离子积累过多,无论配制还是补充镀液时,都必须用纯水,同时,酸铜前的活化液严禁使用盐酸

 处理方法一:碳酸银法。反应离子方程式

   Ag++Cl-一AgCl↓

 硫酸银与氯离子反应后,不会产生其他有害的阴离子

   Ag2S04+2Cl-—2AgCl↓+SO42-

 但硫酸银不易买到,所以一般用AgN03与Na2CO3作用,制成AgzC03,然后用Ag2C03沉淀Cl—

   2AgN03+Na2C03——Ag2C03↓+2NaN03

   340 106(过量)  276

 从反应式可得出,340gAgN03与过量的Na2C03作用,可生成276gAg2C03沉淀,将过滤后的沉淀用热的纯水洗涤4~5次,以除去NO3-,然后在搅拌下,将洗净的Ag2CO3加入故障液中,使之与Cl一反应

   Ag2C03+2H++2C1一一2AgCl↓+CO2↑+H20

   276      71

 据理论计算,4.66gAgN03可除去1g氯离子。由于洗涤和过滤操作时,会有部分银盐损失,所以在实际操作时,用量需要略高一些

 具体处理步骤如下:

 a.将镀液加热至60℃左右;

 b.在搅拌下加入计算量的Ag2C03,继续搅拌30min左右;

 C.加入3~5g/L活性炭(分三次,每次间隔l0min),搅拌30min左右;

 d.静置3h,过滤;

 e.加入配方量的所有光泽剂,搅匀后试镀

 此法处理氯离子的效果好,但费用较高

 处理方法二:锌粉除氯法。锌粉可以将二价铜离子还原为一价铜离子和金属铜粉,一价铜离子与氯离子反应生成氯化亚铜沉淀而除去。具体处理步骤如下:

 a.将镀液温度调到20~32℃;

 b.在搅拌下,加入计算量的锌粉(去除lom9氯离子需27mg锌粉,要用试剂级锌粉,使用时用水先将锌粉调成糊状),继续搅拌30min左右;

 c.静置30min;

 d.加入1.5g/L活性炭,搅拌30min左右;

 e.静置2h后,过滤;

 f.加入配方量的所有光泽剂,搅匀后试镀

 此法虽然费用较低,由于锌的析出电势远较铜负,所以锌离子在镀液中积累,在单盐溶液中也会在阴极上沉积,当其含量达到20g/L时,便使阴极电流密度范围变窄

 另外,需指出的是,加入锌粉后,由于锌和硫酸反应剧烈放出氢气,应注意排风和防止现场明火

 处理方法三:不溶性阳极电解处理法。将阳极改为不溶性石墨电极或过氯化铅,在60℃的情况下,进行电解处理,使C1一在阳极上氧化

   2Cl一一2e一一Cl2↑

 处理时,加热可降低Clz在溶液中的溶解度,避免Cl2溶解在镀液中(Cl2+H20—HCl+HCl0),再影响镀液性能;同时需搅拌镀液,使Cl一到达阳极表面,在阳板上发生反应而被除去,适当提高阳极电流密度,加快氯离子的氧化

 处理方法四:硫酸银法。将Ag2S04置于多孔的耐酸袋内,悬挂在电镀液中,进行阴极移动。数小时后便生成AgCl沉淀(Ag2S04的Ksp=4.7×10—6;AgCl的Ksp为1.6×10-10)。沉淀物AgCl可放在4:1的硫酸中煮沸,使其转化为Ag2S04重新使用。此法简便,降低Cl一有效

 处理方法五:氧化铜法。氯离子与一价铜盐反应,生成不溶性的氯化亚铜,以除去酸性镀铜液中的过量氯离子

   2HCl+Cu20一2CuCl↓+H2O

 通过化学分析测定镀液中氯离子的浓度,计算出镀液中必须除去的氯离子物质的量,加入2.5~3倍于这个数的氧化亚铜,加热镀液到40。C左右,剧烈搅拌3~4h,过滤即可。搅拌形式最好采用机械式或氮气搅拌。若用压缩空气搅拌,会把一价的、不溶性的氯化亚铜氧化成二价的、可溶性的氯化铜(4CuCl+4HCl+O2—4CuCl2+2H2O),达不到去除氯离子的效果

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