(1)方法原理 以酒石酸与锡络合，防止干扰镍的测定，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA溶液滴定至红色。 (2)试剂 ①30％酒石酸溶液； ②浓氨水，d=0.89； ③pHl0缓冲溶液； ④紫脲酸铵指示剂； ⑤0.05mol／L的EDTA标准溶液。 (3)分析步骤 ①取镀液lmL于250mL锥形瓶中； ②加酒石酸溶液5mL，摇匀，静置5min； ③加水50mL，摇匀； ④滴加氨水，使沉淀溶解； ⑤加pHl0缓冲液10ML; ⑥加紫脲酸铵少许； ⑦用0.05mol／L的EDTA标准溶液滴定至紫色为终点，记消耗体积V(mL)。 (4)计算 含氯化镍NiCl2·6H2O=MV×238(g／L) 式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度； 238—NiCl2·6 H20相对分子质量； 或含金属镍Ni=MV×58.69，58.96—Ni相对原子质量。 |
