(1)方法原理 在弱酸性溶液中，氯离子能和铅及氟离子定量地生成氟氯化铅PbClF沉淀。 F-+C1-+pb2+→PbClF↓ 过量的铅盐标准溶液将沉淀过滤，测定溶液中过量的铅，计算氟离子的总量。 (2)试剂 ①0．75％氯化钾溶液； ②氨水1+5； ③10％酒石酸钾钠溶液； ④10％氰化钾溶液； ⑤pH l0缓冲溶液； ⑥铬黑T指示剂； ⑦0.05mol／L的EDTA标准溶液； ⑧0.1mol／L硝酸铅标准溶液； ⑨EDTA-Mg溶液，取0.05mol／L氯化镁(MgCl2·6H2O10．2g溶于lL水中)20mL，加水20mL，pHl0缓冲溶液lomL，铬黑T少许，以0.05mol／L的EDTA滴定至蓝色； ⑩0．1％溴酚蓝指示剂，0.1g溴酚蓝溶于0.05mol／L氢氧化钠3mL，加水97mL，(pH3～4.6黄一蓝)。 (3)分析步骤 ①取镀液lmL于250mL烧杯中； ②加氯化钾溶液100mL； ③加溴酚蓝数滴； ④加l+5氨水中和至蓝色； ⑤移入250mL容量瓶中； ⑥加0．1mol／L硝酸铅溶液100mL，加水至刻度摇匀，放置30min； ⑦干滤纸过滤至50mL容量瓶中(相当于原液0.2mL)； ⑧取滤液50mL于250mL锥形瓶中，加水50mL； ⑨加酒石酸钾钠10mL(使锡生成络合物)； ⑩加pill0缓冲液10mL； (11)加l0％氰化钾溶液l0mL(络合镍和杂质金属离子，以消除其干扰)； (12)加EDTA-Mg溶液5mL，(使指示剂终点清晰)； (13)用0．05mol／L EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，记为消耗体积Vl(mL)。 空白试验： ①取0.1mol／L硝酸铅20mL于300mL锥形瓶中； ②加水80mL； ③加酒石酸钾钠10mL； ④加pH缓冲溶液l0mL； ⑤加EDTA-Mg溶液5mL； ⑥加铬黑T少许； ⑦用0.05mol／L的EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点，记消耗体积为V2(mL)。 计算 式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度； 0.2—所取镀液毫升数； 19—F相对原子质量。 氟总量包括氟化氢铵、氟化铵、氟化钠各组分中的氟含量。 |
