(1)分析原理 在中性介质中，以甲醛与铵离子形成六次甲基四胺，释放出游离酸，以酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定，求得总铵量，(包括氟化氢铵、氟化铵、氯化铵中的铵量)。 (2)试剂 ①1％酚酞溶液(80mL乙醇溶解后加水20mL)； ②1+1中性甲醛(用0.1mol／L盐酸或0.1mol／L氢氧化钠用酚酞为指示剂调至中性)； ③0.1mol／L氢氧化钠。 (3)分析步骤 ①取镀液lmL于250mL锥形瓶中； ②加水50mL； ③加酚酞指示剂2滴； ④用0.1mol／L氢氧化钠滴定至微红色，不计数； ⑤加甲醛溶液lomL，摇匀，红色退； ⑥用0.1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至微红； ⑦再加甲醛少许，摇匀，是否红色退去，若退去，继续用氢氧化钠滴定至微红，如此反复直至红色不退为终点，记消耗体积V(mL)。 (4)计算 含铵离子NH+4=MV×l8.03 式中M一氢氧化钠标准溶液摩尔浓度； 18.03—铵离子相对分子质量。 |
