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焦磷酸盐镀铜故障及其处理方法:镀层粗糙

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-09  浏览次数:3452

   可能原因

   原因分析及处理方法

 

 (1)基体金属粗糙

 处理方法:改善抛光和研磨工序的质量

 

 (2)预镀层粗糙

 

 预镀层粗糙的话,在焦铜槽加厚后,镀层粗糙现象更加明显,详见第一章故障现象1、故障现象2、故障现象3、故障现象4的相关论述

 

(3)清洗不良

 碱性除油粉如含有水玻璃之类的物质,其水洗性不好。零件表面残留有硅酸盐后,遇酸浸后,变成硅胶,更不易清洗,往往引起镀层粗糙,严重影响结合力

 处理方法:避免使用含硅酸盐的碱性除油粉

 

 

 

 

 

 

 

 (4)镀液中有“铜粉”

 

 

 

 

 

 

 ①焦铜工艺由于阴极电流效率较高,如阳极钝化、阴阳极比例不当、阳极电流密度大等都会造成阳极溶解不正常(或阳极氧化不完全),镀液中Cu2+的浓度就会迅速下降,阳极表面出现“铜粉”(Cu-e一→Cu+→Cu2O),以致造成溶液浑浊,镀层粗糙

 处理方法:

 a.控制阴阳极面积之比(SA:Sk=2:1);

 b.控制DA<1.0A/dm2;

 C.控制槽电压为2.5V

 ②在焦磷酸镀铜液中,柠檬酸铵是辅助络合剂,主要起到阳极去极化剂作用,使阳极能正常溶解。若含量过低,分散能力降低,镀层易烧焦,阳极溶解不良,有铜粉产生,镀层失去光泽;若含量过高,光亮镀铜中易产生雾状镀层

 处理方法:分析并调整槽液成分,控制柠檬酸铵的含量为15~25g/L

 

 (5)镀液中有悬浮的固体微粒

 处理方法:过滤镀液,并使用双层阳极袋,防止阳极泥渣进入镀液

 

 

 

 

 (6)镀液中有机杂质过多

 

 

 处理方法:双氧水一活性炭处理方法

 a.向镀液中加入1~2mL/L 30%的双氧水,加热至55℃左右,搅拌60min;

 b.加入3~5g/L活性炭(分三次加入,每次间隔l0min,继续搅拌30min;

 c.静置2h后过滤;

 d.电解4h后,用赫尔槽试验调整光亮剂;

 e.再电解0.5h,试镀

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 (7)镀液中异

金属杂质过多

 

 

 

 

 焦磷酸铜镀液中,Pb2+、Fe3+和Ni2+杂质主要影响镀层光亮性。少量存在时,镀层产生不均匀的雾状;含量高时,镀层色泽变暗,结晶粗糙(当Pb2+>0.1g/L,Fe3+>10g/L,Ni2+>5g/L时,都会出现结晶粗糙)。Zn2+杂质不太敏感,含量5g/L以下没有任何影响,其除去方法与Ni2+方法相同。

 处理方法:

 ①pb2+杂质:a.小电流电解(0.1~0.3A/dm2),但除去的速度比较慢;

 b.加入少量的EDTA掩蔽溶液中的铅杂质,经活性炭处理后,再用电解法去除(Pb2+<0.1g/L时,此法较有效)

 ②Fe3+杂质:铁杂质不论用化学还是电解方法都不易除去,少量的铁杂质可加入柠檬酸铵掩蔽,铁超过10g/L,可用高电流电解或采用下列方法处理:

 a.在镀液中加入0.5mL/L 30%的双氧水,搅拌30min;

 b.将镀液加热至60℃,双氧水将Fe2+氧化为Fe3+,然后用KOH调整镀液的pH值,使它生成氢氧化铁沉淀,同时加入l~2g/L活性炭,搅拌30min;

 c.静置3h后过滤镀液,再电解0.5h,试镀

 ③Ni2+杂质:含量少时,只要适当提高焦磷酸钾的含量,就可消除影响;含量超过5g/L时,用高电流密度电解法降低其含量

 

 

 

(8)氯离子过多

 

 

氯离子杂质主要由原材料不纯带人,还可能由自来水或预镀高氯化镍后清洗不彻底所带入,它所产生的影响与铅离子相似(镀层色泽暗红、结晶粗糙),它的极限浓度是2g/L。因此,必须预防在前,镀铜前加一道纯水清洗以及镀前活化使用硫酸而不用盐酸

处理方法:稀释镀液

 

 

 

 

(9)镀液含CN一杂质过多

 

 

 

在焦磷酸盐镀铜液中,CN一主要由氰化物预镀铜后清洗不彻底而带入。镀液中含有5mg/L的氰化钠就足以使铜镀层粗糙,光亮范围缩小;当含量达到30mg/L时,就会使镀层无光泽。由于CN一具有还原性,比较容易除去

处理方法:a.加入1~2mL/L的双氧水(用去离子水稀释10倍,缓缓加入);

b.将镀液加热到50~60℃后,继续搅拌lh;

C.再加入0.1~0.2g/L高锰酸钾,分解多余的双氧水,搅拌30min;

d.加入3~5g/L活性炭(分三次加入,每次间隔l0min),继续搅拌30min;

e.静置3h,过滤,电解4h(0.1~O.5A/dm2);

f.调整光泽剂,电解30min(0.1~O.5A/dm2),试镀

 

 

 

 

 

(10)镀液中pH值太高

 

在焦磷酸盐镀铜中,pH值直接影响镀液稳定性及镀层质量。当pH值小于5.3时,镀液中的铜以[Cu(HP207)2]4一形式存在;pH值为5.7~7时,镀液中的铜以[Cu(HP207)(P20)]5一形式存在;pH值为7~10时,镀液中的铜以[Cu(P207)2]6一形式存在。在实际生产中,pH值应控制在8~9之间,最好在

8.5~8.8之间

若pH值过低,零件深凹处发暗,镀层易起毛刺并产生黑色条纹,焦磷酸盐易水解为正磷酸盐,使阳极溶解不良;pH值过高,易生成铜的碱式盐,夹杂于镀层中,造成镀层结晶疏松,色泽暗红,甚至粗糙或针孔,光亮范围狭小,阴极电流效率降低,工作电流密度下降,镀液分散能力不良,阳极钝化,所以必须严格控制pH值

 

(10)镀液中pH值太高

 

处理方法:每2h测量并调整镀液的pH值,并调整到标准。调整方法如下:当pH值低时,用5%的氢氧化钾溶液调整,当pH值高时,可用柠檬酸、酒石酸、氨三乙酸等调整,一般不用磷酸调整,以减少镀液中正磷酸盐的积累

 

 

 

 

 

(11)镀液中铜含量过高

 

 

 

在焦磷酸盐镀铜液中,一般镀铜液的铜含量控制在20~25g/L。增加镀液中铜含量,可提高允许电流密度,但为了提高阴极极化,必须相应提高焦磷酸钾含量,造成镀液浓度提高、成本增加、带出损失大。若铜含量过高,镀层粗糙,呈暗红色,阳极溶解性差,并且易析出白色焦磷酸铜沉淀,导致pH值下降;铜含量太低,允许电流密度小,镀层平整性差,沉积速度慢,镀层易烧焦

补充铜盐,不能直接加硫酸铜,而应以焦磷酸铜钾形式加入,否则,大量的硫酸根积累,将会使镀层变硬,易粗糙,槽液变浑浊。硫酸钾含量增加,低温时结晶析出

处理方法:定期分析,并调整至标准值,控制P2074-:Cu2+=(7~8):1

 

 

 

 

 

(12)镀液中焦

磷酸钾含量过低

 

 

焦磷酸钾是镀液的主要络合剂,因其溶解度大,能提高镀液中金属铜的含量,从而提高允许的工作电流密度和电流效率;而且K+电迁移率比Na+大,可提高电导率,改善镀液的分散能力,获得结晶细致的镀层。焦磷酸钾除了与铜形成络盐外,还有一部分游离的焦磷酸钾,其作用能使络盐更加稳定,防止焦磷酸沉淀,提高镀液均镀能力,改善镀层结晶和阳极溶解。镀液中一般严格控制P2074-:Cu2+=(7~8):1,如果低于7:1时,将使铜镀层粗糙或产生条纹和阳极溶解性差;如果高于8.5:1时,镀液则会产生正磷酸盐,严重时将缩小铜镀层的光亮范围和降低阴极电流效率

处理方法:定期分析,并调整至标准值,控制P2074-:Cu2+=(7~8):1

 

(13)铵离子的浓度过低

 

铵离子能改善镀层外观,改善阳极溶解性能。若含量过低,阳极会出现疏松的薄膜,这些疏松的薄膜进入镀液就使镀层发生粗糙,色泽变暗;若铵离子浓度过高,镀层颜色深红,镀层有脆性。由于氨较易挥发,在生产中应注意及时调整,一般含量为1~2mL/L(以氨水补加)(在40~50℃温度下,每平方米槽液面积,每天补加25%氨水400mL)

处理方法:增加氨的浓度,直到阳极表面不存在疏松的薄膜

 

(14)添加物料时,没有充分溶解

 

添加的物料没有完全溶解,或溶解时因搅拌,而造成沉渣浮起,未经充分沉淀或过滤就进行电镀,导致微粒在镀层上沉积,形成粗糙镀层

处理方法:加料前,将所加的材料在另一容器内先溶解,然后用过滤机过滤后,再加入镀液

 

(15)擦拭铜排时,固体微粒落入槽内

 

在槽体的维护时,导电铜排需每天擦拭,保证其导电良好,若在操作过程中有腐蚀物落人槽内,特别是使用研磨材料(如砂纸)来擦拭导电触点,掉落的砂粒落人,很容易使镀层产生粗糙和毛刺现象

处理方法:过滤镀液,并规范操作,严禁将污物落入槽内

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