(1)试片准备 用冷轧A3钢板镀好锌镍合金镀层，放人下列新配的钝化液中钝化20s，取出流动水冲洗、吹干，获得彩虹色锌镍合金钝化膜。 钝化液配方： 铬酐 | l0～l5g／L | 氯化钠 | 4～5g／L | 氯化镍 | 1～5g／L | 锌粉 | 2～5g／L | 温度 | 55～85℃ | pH | 2～3 |
(2)钝化膜微观形貌 采用Hitachi S-570扫描电镜对钝化膜的成分进行能谱分析和微观形貌分析：钝化后的锌镍合金镀层比未钝化时要致密，温度80℃钝化膜比温度60℃钝化膜更致密。 (3)钝化膜成分 用G DA-750型辉光放电光谱仪(德国斯派克公司)对钝化后合金镀层成分随深度的变化进行分析、钝化温度为60℃，镀层钝化后合金成分变化曲线见图1[33]。 
图1镀层钝化后合金成分变化曲线 由图1可见：锌和镍层由于钝化液的氧化而溶解一部分，但锌的溶解量以镍多。温度越高，溶解越迅速。在形成完整的钝膜后，随镀层厚度减小，镀层中锌含量先减小比较慢，然后迅速减小，而镍含量呈现先升高后降低的缓慢变化趋势，在镀层中部和底部形成镍的富集层。 钝化液温度为60℃和80℃时钝化膜中氧和铬元素成分见表1[33]。 表1钝化液60℃和80℃钝化膜中氧和铬元素成分 60℃ | 80℃ | 深度／µm | Cr／％ | 0／％ | 深度／mm | Cr／％ | 0／％ | 0.2246 0.4526 0.6782 0.9407 1.1317 1.3576 1.5829 1.8104 2.0366 2.2629 2.4885 2.9420 3.1690 4.0739 4.5283 | 8.2725 3.3956 1.2464 0.5794 0.3037 0.1782 0.1226 0.1123 0.0921 0.0732 0.0535 0.0412 0.0379 0.0287 0.0256 | 39.0161 10.9303 4.8382 3.5524 2.8633 2.3404 1.9161 1.6101 1.3030 1．O811 0.8962 0.5547 0.4419 0.1076 0.0118 | 0.3456 0.6872 1.0304 1.3745 1.7186 2.0633 2.405l 2.7484 3,0942 3.4385 4.1241 4.4681 5.1550 6.1857 6.8770 | 5.2797 1.4447 0.5710 0.2812 0.1595 0.1021 0.0774 0.0504 0.0505 0.0461 0.0392 0.0375 0.0353 0.0308 0.0271 | 28.2254 9.1377 5.5306 4.0061 13.2298 2.6395 2.1821 1.8150 1.4861 1.2386 0.8632 0.7094 0.4761 0.1973 0.0402 |
由表1可见：铬和氧的变化趋势都是先迅速增加，随后逐渐减小、氧和铬含量的变化反应钝化膜的深度，温度越高，氧和六价铬的含量越多，钝化膜越厚。 (4)钝化膜XPS表层分析 通过多功能电子能谱仪(XPS)对钝化膜表层分析数据结果见表2[33]。 表2 XPS分析数据结果 原子能量峰值轨道 | 质量分数 | 元素相对含量 | Znzp3 Ni2p3 Cr23 Nals Cl2p 01s C1s | 0.57 15.93 13.06 2.03 1.01 58.93 8.48 | 1 28.188 23.11 3.591 1.748 104.292 15．Ol7 |
由表2可见：钝化后合金镀层表层含有锌、镍、铬、氧、钠和碳几种元素，而铬、氧和氧的原子质量分数相对来说很高。铬以六价Cr03形式存在，镍以NiO形式存在，锌以ZnCl2形式存在，钠以Na2Cr04形式存在。钝化膜和镀层中间形成富镍层。 参考文献 34黄昌明译．Metal Finishin9．1989，V0187：5～6期．电镀与涂饰，l990， (3)： 69～73
| 
