(1)镍的分析原理 将所得沉淀用少量盐酸溶解,再在氨性溶液中沉淀铁,过滤溶液除去铁。用硫脲掩蔽铜,用二甲酚橙做指示剂,在微酸性溶液中,用EDTA测定镍。 (2)试剂 盐酸;氨水;l0%硫脲;冰乙酸;pH5.5缓冲溶液;二甲酚橙指示剂;0.05mol/L EDTA标准溶液。 (3)分析步骤 ①取测铬的③步骤中所得沉淀在滤纸上用少量盐酸溶解。获得含镍、铁和铜的溶液; ②加氨水,铁发生沉淀,镍和铜保留在氨性溶液中,干纸过滤分离铁,清洗沉淀数次,收集滤液及洗液至250mL容量瓶中,加水至刻度; ③取试液25mL,加水50mL,加冰乙酸数滴,调节pH至5.5; ④加pH5.5缓冲溶液lomL;⑤加硫脲20mL; ⑥加二甲酚橙2滴,呈紫红色; ⑦用EDTA标准溶液滴定至黄色为终点V(mL)。 (4)计算 式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度; V—EDTA标准溶液消耗毫升数。 |