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氰化镀铜故障及其处理方法:镀层粗糙且色泽暗红

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-06  浏览次数:2871

   可能原因

   原因分析及处理方法

 

(1)镀液温度太低

处理方法:用玻璃温度计测量槽液温度,并调整温度到标准值

 

(2)阴极电流密度太大

处理方法:

a.检查并校核电流表的准确度;

b.准确测量工件的受镀面积,并按工艺规范设定电流值,详见故障现象l4(1)的相关论述

 

(3)阳极面积太小

 处理方法:

a.调整阳极与阴极的面积比为2:1左右。计算阳极面积时,阳极正反面的面积均应计算在内。阳极背面,可按实际面积的1/2计。这样计算的都是表观面积。在实际生产中,应根据电解液成分的分析结果,调整阳极数量 

b.使用部分不溶性阳极(约为总阳极面积的5%~l0%),借以调节铜离子含量和保持阴阳极面积比。目前不溶性阳极有不锈钢板、铁板、石墨板等,以不带入有害杂质和成本适中为准则

 

(4)镀液中游离氰化钠含量太低

处理方法:①化学分析方法准确分析,并调整到标准值,同时控制铜和游离氰化钠的比值如下 

a.在预镀铜溶液中 Cu:游离NaCN=1:(0.6~O.8)

b.在一般镀铜液中 Cu:游离NaCN一1:(0.5~0.7)

C.在含有酒石酸盐和/或硫氰酸盐的镀铜液中

挂镀:Cu:游离NaCN=1:(0.4~0.6)

滚镀:Cu:游离NaCN=1:(0.6~0.7)

氰化钾镀铜液   Cu:游离KCN=1:(0.2~O.3)

 ②从生产中发生的现象进行判断(由于阳极钝化)

a.阳极区溶液出现浅蓝色。由于游离氰化钠过低,阳极表面上会有不溶性的氰化亚铜薄膜黏附,使阳极的活化表面减小,从而使阳极电流密度增大,阳极电势变正,导致阳极有二价铜离子溶解进入溶液,使阳极区溶液显浅蓝色

b.阳极板上有浅青色(绿色)的薄膜。由于上列原因,二价铜离子进入阳极区溶液,并在阳极表面产生难溶的氢氧化铜,形成浅青色(绿色)的薄膜

C.阳极上析出的气泡较多,并能嗅到氨味。由于阳极钝化后发生析氧反应

 40H-—4e-——2H2O+O2↑

析出的氧又促使NaCN分解

2NaCN+2NaOH+2H2O+02——2Na2C03+2NH3↑

NaCN分解引起其含量进一步降低,从而使阳极钝化更加严重,这将造成恶性循环

d.工作时槽电压升高。由于阳极钝化,电势变正,导致槽电压升高

出现以上现象,对有分析设备的厂家,根据分析结果进行分析调整;无分析设备的厂家,可少量多次补加氰化钠,随时观察电镀层质量,直至出现淡粉红色、有光泽的铜镀层为止

③钝化后的铜阳极处理。

a.将阳极取出刷洗,除去表面的钝化膜,然后在氰化物镀铜液中(不通电)浸几分钟;

b.增大阳极面积,以降低阳极电流密度;

C.提高镀液氰化钠的含量;

d.加入适量的酒石酸盐,并适当提高操作温度

 

 (5)镀液中锌杂质的影响

处理方法一:硫化钠处理

a.调整游离氰化钠的含量,有分析条件的工厂,将游离氰化钠的含量调到上限值,以保证镀液中的铜离子充分络合,无分析条件的工厂,观察镀液颜色,由青灰色变成淡黄色;

b.将镀液加热到60℃,目的是加速后面的沉淀反应,使沉淀颗粒粗大,以利于沉降和过滤;

C.在搅拌下加入0.2~0.4g/L的已稀释成10%的CP级硫化钠(用量视杂质含量的多少而定),继续搅拌20min;

d.加入1~2g/L电镀级粉末活性炭,搅拌20~30min,静置3h,再过滤(滤出的沉淀物呈白色或点灰色,这说明滤出的主要是硫化锌);

e.分析调整成分,试镀 

处理方法二:加入掩蔽剂少量的锌杂质可以加入少量的硫氰酸钠进行掩蔽

处理方法三:小电流电解处理

电解的电流密度为0.3~0.5A/dm2

 

6)镀液中六价铬的影响

处理方法:连二亚硫酸钠(Na2S204·2H20,俗称保险粉)处理保险粉是强还原剂,它可将Cr6+还原为Cr汁,而少量的Cr3+对氰化镀铜没有影响。保险粉刚加入时,镀层光亮度会有下降,但可逐步恢复。它与六价铬的反应方程式如下

 2Na2Cr04+Na2S204+4H20——2Cr(OH)3↓+2Na2S04+2NaOH

   334   174

按理论计算,2g Na2Cr04用lg Na2S204就能除去,但实际操作时,为了彻底除掉六价铬,常按lg Na2S204去除lgNa2Cr04的比例进行处理。具体步骤如下:

a.将镀液加热至60℃,是为了在加入保险粉时,加速氧化还原反应速度,并使还原产生的三价铬形成氢氧化铬沉淀

b.在搅拌下,加入0.2~0.4g/L保险粉(用量视六价铬的量多少而定)

c.保温60℃,继续搅拌20---30min,趁热过滤

因为氢氧化铬在碱溶液中冷却时,会转化成可溶性的亚铬

酸根(CrO2-),造成过滤镀液时不能将它除去

Cr(OH)3+OH-≒CrO2-+2H20

 若镀液中含有酒石酸盐,因为它能与三价铬形成水溶性的络合物,使三价铬在过滤时不能除去,这时可再向镀液中加入0.2~0.4g/L茜素,使三价铬与茜素形成络合物,然后再加入3~5g/L活性炭,吸附除去这种络合物和过量的茜素

d.分析调整成分后,试镀

 

 (7)镀液中有机杂质的影响

 处理方法:乳化剂一活性炭处理

 由于镀液中的氰化钠遇氧化剂会分解,所以,去除这类镀液中的有机杂质,一般不用氧化剂一活性炭方法,常用活性炭处理。

 对于油类杂质,单用活性炭除油,效果不好,一般先用乳化剂将油乳化,然后再用活性炭吸附除去乳化了的油污和过量的乳化剂。在选择乳化剂时,要先做小试验,所用的乳化剂,对处理后的镀液性能没有影响,目前常用的是0P乳化剂(或十二烷基硫酸钠),其处理步骤如下:

 a.将镀液加热到60℃左右,目的是加入乳化剂后,提高乳化效果;

 b.加入0.2~O.4mL/L OP乳化剂(用量视油污量的多少而定),搅拌30~60min;

 C.加入3~5g/L活性炭,搅拌20~30rain,静置3h,再过滤;

 d.分析调整镀液成分,试镀处理其他有机杂质,可不加乳化剂,其他步骤同上

 

 (8)镀液中的碳酸盐含量过多

 检查方法:

 ①滴定分析碳酸钠的含量,采用下列方法去除

 ②取lOOmL镀液加热至50℃,然后加入99无水氯化钙或硝酸钙(用少量水溶解加入),强烈搅拌,使反应完全。待形成的白色碳酸钙完全沉淀后,滤去沉淀或取出上层清液,再向清液中加入少量无水氯化钙(或硝酸钙)溶液。这时,若仍有白色的碳酸钙产生,表明在镀液中碳酸盐含量过高,应采用下列方法去除。若在加入氯化钙(或硝酸钙)时无白色沉淀产生,那么,原镀液中碳酸盐含量不高,不必降低其含量

 ③通过现象判断,见故障现象15(2)

处理方法一:冷却法

 根据碳酸钠溶解度随温度的降低而降低的原理,可以将镀液温度降低至0℃左右,让它结晶析出,这样可以使碳酸钠的含量降低至允许范围之内冷却法操作,冬天可以将镀液置于室外,让它过夜冷却结晶,然后再将清液抽回镀槽即可。夏天可用冷冻机或用冰冷却进行处理.

 如果镀液中的碳酸盐以钾盐的形式存在,由于碳酸钾的溶解度较大,用冷却法效果较差,应改用化学法.

 处理方法二:化学法

 根据CaC03和BaC03的溶度积比较小[L(CaC03)=2.8×10-9,L(BaC03)=5.1×10-9],向镀液中加入Ca2+或Ba2+,使之与CO32-作用生成CaC03或BaC03,沉淀而除去

 Na2C03+Ca(OH)2一CaC03↓+2NaOH

   106   74           80

 K2C03+Ca(OH)2一CaC03↓+2KOH

   138  74           112

 K2C03+Ba(OH)2↓一BaC03↓+2KOH

   138 171            112

 KzC03+Ba(CN)2↓一BaC03↓+2KCN

   138 189             130

 处理步骤:a.将镀液加热至60~70℃;

b.在搅拌下加入Ca(OH)2、Ba(OH)2或Ba(CN)2(用量按方程式计算,由于少量碳酸盐对镀液有一定的好处,所以不必将碳酸盐全部除去,只要使它的含量小于60g/L就可以了);

c.继续搅拌30min,静置后过滤

若处理后氢氧化钠(或氢氧化钾)含量太高,可挂入不溶性阳极电解一段时间。处理时,若用石灰作沉淀剂,应注意石灰的质量,防止将石灰中的杂质带人镀液

 (9)基体金属粗糙或有细孔(也会使镀层反映出粗糙和色泽暗红的现象)

电镀层的沉积属负填平,粗糙或有细孔的基体电镀后更加明显

处理方法:改善制件工艺,并将工件抛光后再电镀

 

 

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