(1)铬的分析原理 用混合酸溶解镀层，用高锰酸钾氧化三价铬为六价铬，采用碳酸钠沉淀分离镍、铁、铜，以亚硝酸钠还原Mn0-4，用亚铁滴定六价铬。 (2)试剂 混合酸(硫酸+硝酸+磷酸+水)；碳酸钠；3％高锰酸钾溶液；l0％亚硝酸钠溶液；0.1mol／L硫酸亚铁铵标准溶液(M)；苯基代邻氨基苯甲酸(PA酸)。 (3)分析步骤 ①试样用混合酸溶解，加热蒸发至冒尽黄烟，加水30mL； ②加入高锰酸钾溶液，将cr3+氧化成铬酸CrO2+4； ③加入碳酸钠，使镍、铁、铜(基体)沉淀，过滤分离出镍、铁、铜，清洗沉淀数次，保留沉淀以备测镍、铁； ④将溶液移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得到含铬的溶液； ⑤吸取25mL试样，加亚硝酸钠lomL，至高锰酸根红色褪去，加水20mL，PA酸3滴，呈紫红色； ⑥用硫酸亚铁铵滴定至亮绿色为终点，耗用亚铁溶液V(mL)。 (4)计算
式中B—试样中镍含量，见后； C—试样中铁含量，见后。 |
