①镀液组成的影响[l] a.柠檬酸柠檬酸是络合镍、钨的螯合剂,当其浓度减小时,主要是镍沉积在电极上。当柠檬酸浓度在l00~160g/L,镀层中钨含量增加至50.47%,柠檬酸浓度选择130g/L。 b.氯化镍和钨酸钠氯化镍和钨酸钠各在60~100g/L,镀层中镍含量49.45%、钨含量50.47%,铁含量0.08%,故氯化镍选择为80g/L,钨酸钠为90g/L。 ②工艺条件的影响[1] a.pH值当pH<4时,柠檬酸易分解,络合钨的能力减弱,主要是镍在阴极上沉积。当pH≥8时,镍发生水解。故pH选择6,用氨水调pH。 b.温度温度过高,络合剂易分解,络合物不稳定。温度较低,电沉积速度较慢。一般在65~80℃沉积较稳定。温度选择70℃。 C.阴极电流密度 电流密度低时,阴极反应较弱,电流密度达到l0A/dm2时,反应逐渐加强。达到20A/dm2后,电流密度再升高,镍含量高于钨含量,同时发生镀层烧焦,这一骤然变化,是柠檬酸加速分解,钨的阴极极化降低引起。阳极电流密度过高,加快不锈钢阳极的溶解,铁和铬杂质污染镀液。阴极电流密度选择15~20A/dm2。 ③阳极材料[1] a.1960开始使用不溶性石墨阳极。 b.柯米(T.Komi)在日本专利JP 60135592中提出采用含钼不锈钢4Cr5MoSiV作阳极,可防止络合剂柠檬酸加速分解,克服镍钨合金镀层的脆性,电流效率45%,沉积速度0.04mm/h。 C.一般采用1Crl8Ni8Ti不锈钢作阳极。当阳极电流密度为20A/dm2时阳极溶解量见表1。 表1不锈钢阳极溶解量
d.不锈钢阳极对合金镀层中铁含量的影响:阴极电流密度为20A/dm2,电镀1h,铂丝阴极上沉积量为0.10929,对镍钨镀层作铁的化学分析,其中含铁0.0000849,铁含量0.076%。 ④镀层性能[1] a.镀层晶体结构常温和600℃以下热处理:镍钨合金镀层经X射线衍射分析为短程有序、长程无序非晶型无定形结构,即其不具有晶体结构,不含有内偏析或分解相。 600℃热处理后,变成结晶相Ni4W,其次含有r-FeNi和Fe7W6微量结晶相。 b.组织形貌 镀层横向切面经磨制抛光、化学抛光和浸蚀后显示组织形貌:镀层与铜基体结合处有明显分界,镀层致密、光亮,且不易被腐蚀。 c.镀层结合力 采用弯曲折断法,将镀层反复弯曲180。直至折断,在50倍显微镜下观察,镀层无脱落,表明镀层结合力良好。 d.抗氧化性镍钨合金镀层在400℃、500℃、600℃、700℃和800℃高温炉中分别连续灼烧lh后,镀层无脱皮、脱渣、增重现象,表明镀层具有800℃高温抗氧化性。 e.硬度 未经热处理的镍钨合金镀层硬度为594(Hv),经800℃热处理的硬度高于830(Hv),表明硬度较高。 f.热疲劳抗力 用4Cr5MoSiV基体材料镀镍钨合金镀层,经10s从室温加热到800℃,保温l0s,水冷5s到100℃以下10s,再加热到800℃,如此冷热循环250周次,三根试样均无任何裂纹,表明镀层热疲劳抗力高。 |