(1)硫酸镍测定(容量法) ①方法原理：在氨性溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，以ED-TA直接测定镍。 ②试剂浓氨水(d=0.8g)；pH=10缓冲溶液；紫脲酸铵指示剂；0.05mol／L EDTA标准溶液。 ③分析步骤 a．吸取镀样5mL于250mL锥形瓶中； b．加氨水l5mL、缓冲液30mL、紫脲酸铵少许； c．用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点。 ④计算 硫酸镍(NiS04·7H2O)含量=MV×280．8÷5(g／L) 式中M一EDTA标准溶液摩尔浓度； y—耗用EDTA标准溶液体积，mL； 280.8—硫酸镍相对分子质量； 5—所取试样毫升数。 (2)钨酸钠的测定(比色法) ①方法原理 在盐酸介质中，五价钨与硫氰酸根形成可溶性黄色络合物、六价钨用氯化亚锡还原。 ②试剂 浓盐酸(d=1．1g)；20％硫氰酸钾溶液；0．2mg／mL钨标准溶液(称取0．2522g经110℃烘干1h冷却后的三氧化钨，用20％氢氧化钠30～40mL稍加温溶解，冷却后移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度)；氯化亚锡溶液(称50gSnCl2·2H20溶于1+1盐酸50mL中，加少许锡粒，加盖混匀)。 ③分析步骤 a．吸取镀液lOmL于lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 b．用移液管吸此稀释液lOmL(相当原液lmL)于l00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 C．吸取此稀释液5～20mL(视钨量而定)于50mL容量瓶中，加20％硫氰酸钾5mL，盐酸20mL，氯化亚锡10滴，用盐酸稀释至刻度，摇匀。 d．放置20min后，在430nm波长处，用0.5cm比色皿进行比色测定，钨量由校正曲线测得，换算为钨酸钠量。 e．校正曲线绘制：于50mL容量瓶中分别置入2～8mL钨标准溶液，分别加入硫氰酸钾溶液5mL、盐酸20mL、氯化亚锡10滴，用盐酸稀释至刻度，摇匀、放置20min后，按分析方法进行比色测定，并绘制校正曲线。 ④计算 钨酸钠Na2W04·2H20含量=A×l.772(g／L) 式中A—钨离子含量，g／L； 1.772—MNa2W04．2H2O／Aw=325．846／183．85=1.772。 (3)柠檬酸的测定(容量法) ①方法原理：钙离子与柠檬酸生成柠檬酸钙ECa3(C6 H507)2]，此沉淀可溶于盐酸，在pHl0～11碱性介质中，以铬黑T为指示剂，用EDTA络合滴定钙，换算成柠檬酸。钨以钨酸形成沉淀，分离消除干扰。 ②试剂 1％和l+1盐酸溶液；1+1硝酸溶液；1+1氨水溶液；20％氢氧化钠溶液；pH为10缓冲液；0.1mol／L的EDTA标准溶液；25％氯化钙溶液；0.1％甲基橙指示剂；铬黑T指示剂。 ③分析步骤 a．用移液管吸取镀液10mL于250mL锥形瓶中； b．加l+1盐酸l0mL，加水20mL，1+1硝酸4mL，加热至沸，并于80～90℃保持25～30min； C．冷却后，将溶液和沉淀移入100mL容量瓶中，用l％盐酸稀释至刻度，摇匀，过滤； d．吸取滤液20mL于250mL锥形瓶中(相当于原液2mL); e．准确加25％氯化钙溶液5mL，以石蕊试纸指示，用l+1氨水中和，并过量5～6滴，加热至沸，当产生沉淀后再煮沸5min，并在热处保持20～30min； f．用滤纸过滤，用热水洗4～5次，滤液与洗涤液合并于100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀； g．取稀释液50mL(相当于原液lmL)于250mL锥形瓶中，加甲基橙2滴，用20％氢氧化钠溶液中和至黄色，加缓冲液3mL，铬黑T少许，用0.05mol／L的EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。 ④计算 柠檬酸(C6HB07·H20)含量=MV×0.4144×1000(g／L) 式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度； V—耗用EDTA标准溶液毫升数； 参考文献 4杨防祖，黄令，郑雪清，钟晓慧，许书楷，周绍民．镍基合金镀层在盐酸介质中的电化学腐蚀行为．2004年全国电子电镀学术研讨会论文集223～225 10贾淑果，姜秉元．电沉积Ni-W-P非晶态合金工艺研究．表面技术，1999，28 (1)：6～8 11电镀钨铁镍合金．电镀技术革新．上海：上海科技出版社，l959 18王龙彪，吴俊，黄清安，陈永言．电沉积Ni-W-P合金上析氢行为的研究．材料保护，2000，33，(2)：1～2 |
