(1)钨的测定(重量法)[11] ①试剂浓硝酸(65％，d=1.4)；1+1硫酸溶液。 ②分析步骤 a．吸取镀液10mL于300mL烧杯中； b．加蒸馏水20mL； c．加浓硝酸15mL； d．加l+1硫酸lomL； e．加热沸腾5～10min，有黄色钨酸HzW04沉淀； f．冷却、过滤沉淀物(保留滤液)； 9．将沉淀物烘干，然后放到坩埚里灼烧至恒重为止。 ③计算 式中A—沉淀物烧则恒重三氧化钨质量，g； B—所取试样体积，mL；
(2)铁的测定(重量法)[11] ①试剂浓硝酸；浓氨水。 ②分析步骤 a．由钨的测定步骤f．保留的滤液加入300mL烧杯中； b．加热煮沸至三氧化硫产生，溶液发黑； c．加入少量浓硝酸，破坏有机物至溶液无黑色物为止； d．再加热至三氧化硫产生，然后冷却； e．加氨水中和呈碱性，铁呈棕黄色氢氧化铁全部沉淀； f．过滤沉淀物(保留滤液)； g．将沉淀物烘干，灼烧至恒重。 ③计算 式中A—沉淀物Fe203称得质量，g； B—所取溶液体积，mL；
(3)镍的测定(重量法)[11] ①试剂1％丁二肟溶液；5％稀氨水。 ②分析步骤 a．从分析铁“分析步骤”所得滤液加入300mL烧杯中； b．加入1％丁二肟l5mL； c．加热至沸，用小火老化15～20min； d．过滤丁二肟沉淀物，并用5％氨水洗涤3～5次。过滤器用已知重量的砂芯漏斗过滤； e．沉淀物在烘箱中100～120℃烘至恒重。 ③计算 式中A—沉淀物丁二肟镍称得质量，g； B—所取溶液体积，mL；
参考文献 11电镀钨铁镍合金．电镀技术革新．上海：上海科技出版社，l959 |
