(1)镀液不稳定的现象 ①镀液的pH值随着电镀时间的增长而上升，镀液的pH值增加，亚磷酸还原峰电流下降，使镍磷合金中含磷量下降，影响镀层的理化性能，当pH>3．5时，出现亚磷酸镍沉淀，被吸附夹杂在镀层中，使镀层变灰。 ②镀液中镍离子浓度随着电镀时间的增长而不断地上升，含量过高，电沉积速度加快，表面粗糙，镀层中磷含量下降。 (2)不稳定的原因． ①在电镀镍磷合金时，亚磷酸、镍离子和氢离子在阴极上共同放电，在酸性介质中，镍阳极溶解(化学)要耗费氢离子、次亚磷酸钠转为磷的过程中消耗初生态原子氢，因而使镀液的pH值上升。 ②镍的上升，是镀液的pH值在1．5～2．5之间，又含有活化剂氯离子，导致镍阳极以100％的电流效率溶解，而阴极镍的析出电流效率为75％，如此产多耗少，造成溶液中镍离子累积，使镍离子浓度上升。 (3)保持稳定的措施 采用可溶性镍极与不溶性阳极混合使用。 ①pH的稳定通电时不溶性阳极上发生0H-放电，使镀液的pH值降低，适当控制可溶性阳极与不溶性阳极面积比，使阴极上析氢当量数与阳极上析氧当量数相等，从而使镀液的pH值稳定在2～2．5，镀层中含磷量稳定在10％～l5％。 ②镍离子的稳定采用不溶性阳极，没有镍离子溶解，而镍板溶解的镍离子补充消耗镀液中的镍离子，使镀液中镍离子稳定。 (4)不溶性阳极应具备的条件 ①在镀液中化学与电化学稳定性好； ②对阳极析氢反应有良好的催化作用； ③电极材料不污染镀液； ④导电性要好； ⑤材料易得，价格低廉。 (5)DSA电极作不溶性电极[9] 黄清安等(武汉大学化学系)成功研制成改型DSA电极(电极尺寸不变阳极)，即加入铂族金属钌氧化物的中间层的钛基Ru02一Ti02金属氧化物作电极，作为酸性亚磷酸体系电镀镍磷合金时的不溶性阳极[13]：用动电位扫描循环伏安法、化学分析等研究改型DSA电极，证明其在酸性亚磷酸体系中是稳定的，它对氧析出有良好的催化作用，它与镍阳极配合使用，可使镀液pH和镍离子浓度稳定。 参考文献 1黄清安，蔡乃才，左正忠．亚磷酸体系电镀磷一镍合金．上海电镀，l985，2：9～14 2 Brenner A，Electrodeposition of Alloys．V01．2：457，Academic Press，1963 3杨盂权．介绍镍铁、镍磷和镍钴合金镀层．电镀与环保，1983，2：18～19 4黄清安，张琳．光亮镍磷合金镀液中添加剂作用的研究．电镀与涂饰，1994，13(2)： 13～17 9黄清安，高士琼，宋毓秀．镍磷合金镀液稳定性的探讨．电镀与涂饰，1995，14(1)：1～3 13黄清安等．材料保护，l987，20(2)：13 |
