①温度操作温度一般在70℃以上，不低于65℃，：最高可达90℃。温度低，镀层内应力大，极易爆裂，电流效率急剧下降. ②pH值操作条件的重要之一，亚磷酸型镀液pH应接近至1.0，次磷酸型pH应接近于2。pH过低，电流效率下降，提高pH值难于获得均匀的光亮镀层，pH值直接影响镀层的含磷量。镀层含磷量低于5％以下时，镀层无光亮，硬度下降，pH不高于2.5，否则亚磷酸还原成次磷酸的速度太小，得不到适量的磷，并使亚磷酸镍沉淀，造成溶液浑浊，镀层发灰。 ③电流密度 可以采用较高电流密度，5～10A／dm2，对电流效率几乎没有影响。而对镀层含磷量有明显影响。电流密度为5A／dm2时，磷含量最高，硬度最大，电流密度为l0A／dm2时含磷量和硬度均稍有降低，但幅度不大。 ④亚磷酸和次磷酸钠的含量 它们是提供镀层磷的来源，亚磷酸不低于5g／L，次磷酸钠不低于8g／L。过低影响镀层硬度和磷含量。因此，可以通过亚磷酸或次磷酸钠的添加量，来调节合金镀层中的含磷量。 ⑤氯化钠的含量 要控制在1～2g／L，少量的氯离子，防止镍的钝化，又能防止大量析出氯气，以免氧化亚磷酸成磷酸，磷酸不能提供磷元素于镀层中。 ⑥镍离子浓度的控制 为了防止镍离子不致上升，要使用部分不溶性阳极，减少镍离子向镀液中溶解。不溶性阳极最好使用改型DSA阳极。由武汉大学化学系提出，不溶性阳极还有稳定pH值的功效。还可使用偏流元件接在阳极电路中，分流部分阳极电流，控制不溶性阳极上的析氧量，以防止pH变化和镍离子上升过快。 ⑦有机添加剂的使用与控制 向镍磷合金镀液中加入如同光亮镍镀液中使用的添加剂：如十二烷基硫酸钠0．1g／L，糖精2g／L，丁炔二醇0．3g／L，香豆素0．1g／L，菸酸0．1g／L(见配方5)，或后两种改为811光亮剂3～6mL／L、N-R 0.3～0.6mL／L(见配方6)，可使阴极极化增大，有利于获得光亮细致的镀层，提高镀液的分散能力，电流效率至73％或55％。 ⑧次磷酸钠体系镀液的pH值 可控制在2．0～2．8较亚磷酸体系的pH高0．5～1．0，避免阴极大量析氢，镀层产生气流痕， 提高阴极电流效率，镀层光亮性好，见配方7。 ⑨基体材料表面的预处理 为了保证良好的结合力、细致的结晶和无孔隙，基体表面油污务必除尽，基体材料本身要适当地蚀刻，暴露晶体组织，对基体组织进行细化和均匀化处理，有利于沉积初期镀层均匀分布。镀层在基体表面以纳米晶粒聚集在一起，形成多晶体在侧向二维生长的同时，也进行着三维方向多晶体的生长。 ⑩合金镀层磷含量的影响 电镀镍磷合金适合于工件形状简单，要求镀层较厚的情况，当磷含量大于l0％，为单相非晶态合金,如Ni 8.7P合金是一种由非晶和具有Ni(111)择优取向的fCC结晶组成的混合相，如Ni-19.2P合金则具有非晶态结构特征，具有高的电极电位和优良的耐蚀性[l4]。 ⑨高速镍磷镀液 配方9电解液中含磷酸40g／L，使电解液内的次磷酸钠含量稳定，在高电流密度10～15A／dm2，温度80～90℃不用搅拌就能工作，电流效率达到60％～80％，含磷量则与次磷酸钠含量有关，当其初始含量为40g／L时，镀层含磷量为17％，经过通电25A·h／L后，次磷酸钠减少到89／L时含磷量减少至5％，为了保持含磷量，必须及时补充消耗的次磷酸钠。含磷9％以上，光泽持久，即使厚度0．2～0．3mm时也非常平滑。含磷量低于5％时失去光泽。 ⑥不良镀层的退除 a．化学退除法
b．电解退除法
参考文献 14李爱莲，郭忠诚，张广立．电沉积镍基合金及其复合镀层的研究现状．电镀与环保， 2003，23(1)：1～7 |
