(1)方法原理 在碳酸氢钠溶液中，亚磷酸钠能被碘氧化，而次磷酸钠则不起反应，多余的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。 HP02-3+I2+30H-→P03-4十2I-+2H2O 2Na2S203+12—→Na2S406+2Nal (2)试剂 ①5％碳酸氢钠溶液。 ②0.1mol／L碘标准溶液。 ③98％冰乙酸。 ④0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液。 ⑤可溶性淀粉溶液：可溶性淀粉lg溶于l00mL沸水中，冷却后加人氯仿(CHCl3)数滴。 (3)分析步骤 ①取镀液lmL于250mL带塞碘瓶中。 ②加入碳酸氢钠溶液10mL。 ③准确加入0．1mol／L标准碘溶液10mL，立即盏上瓶塞，摇匀，放置暗处lh。 ④打开瓶塞，加入乙酸至微酸性，过量l～2mL，摇匀，使二氧化碳逸出。 ⑤用0.1mol／L硫代硫酸钠滴定至淡黄色。 ⑥加淀粉溶液2mL，呈蓝色，继续滴定至蓝色消失为终点，记录硫代硫酸钠消耗体积V。 (4)计算 参考文献 15徐红娣，邹群编著．电镀溶液分析技术．北京：化学工业出版社，2003 |
