(1)方法原理 在酸性溶液中，加入过量的碘溶液，次磷酸钠能定量地被碘氧化，亚磷酸不干扰测定，多余的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定 NaH2P02+12+Hz0→NaH2P03+2HI(酸性) 2NazSz03+I2→Na2S406+2NaI (2)试剂 ①1盐酸溶液。 ②0.1mol／L标准碘溶液。 ③0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液。 ④淀粉指示剂。 (3)分析步骤 ①用移液管取镀液lmL于250mL碘瓶中。 ②加水10mL。 ③加l+1盐酸l5mL。 ④准确加入0．1mol／L碘溶液15mL，以盐酸3～5mL洗瓶颈及瓶塞，盖好瓶塞，放于暗处30min。 ⑤打开塞子，用少量水洗瓶颈、瓶塞，以0.1mol／L硫代硫酸钠滴定至浅黄色。 ⑥加淀粉指示剂2mL，继续滴定至蓝色消失为终点，记录硫代硫酸钠消耗体积V。 (4)计算 |
