(1)双层或三层镍铁厚度最佳比值 ①双层镍铁高铁合金最好占合金镀层总厚度23低铁合金占13或者从电镀时间的控制，高铁合金与低铁合金之比为2：1，通常为20min：10min，是提高耐蚀性能和防止泛点的有效措施。 ②三层镍铁的次序为低铁、高铁、低铁合金，它们的最佳厚度组合为l：2：1，电镀时间可采用l0min：20min。10min。 (2)Fe3+与总铁的相对比值 ①Fe3+的形成：由于镀液pH超过3．8；阳极钝化；剧烈搅拌；混入氧化剂如双氧水等都可能使Fe2+氧化成Fe3+，Fe3+浓度过高，会使整平能力、韧性、阴极电流效率下降。但据文献介绍，少量的Fe3+有利于提高整平能力。 ②Fe3+含量以不超过总铁量(Fez++Fe3+)的50％为宜。实际上在正常条件的电解过程中，Fe3+含量不大会超过总铁量的30％，由于在电解过程中Fe3+会不断地被还原成Fe2+，或直接接受电子呈金属铁丽沉积，通过实践，在一年内镀液分析结果统计，Fe3+占总铁量最高为27％，最低为3．1％，平均为8．52％，Ni-15Fe、Ni-35Fe、Ni-12Fe镀液中Fe3+分别控制在0.8g／L、1.2g／L、0.5g／L以下为宜…。 ③Fe8+浓度过高的处理：万一由于操作不当而使Fe3+过高,镀液呈深绿色可采取： a．用少量纯细铁粉，搅拌还原成Fe2+； b．将溶液pH调至3～3.5，以Dk0．4～0．5A／dm2进行电解处理； c．加还原剂如抗坏血酸，在pH 3条件下搅拌还原Fe3+至Fe2+； d．应用华美的322控制剂，当生产不允许停顿时处理溶液。 (3)维持氯化钠含量 维持氯化钠含量在25～30g／L；以便促进阳极溶解，防止阳极钝化，产生过量的Fe3+，为了保持正常的镍含量，必须严格控制氯离子的含量。如经常用盐酸调剂pH，就会使氯离子过高，造成镍离子升高过快，不利于镍铁离子的平衡。 (4)添加剂的补充 为了保持镀层韧性、整平性和光亮度，必须加入足量的添加剂，但又为了减少分解产物，要适当地减少添加剂的耗用量，添加剂的消耗量为[1]： ①791-柠檬酸钠型镀液：
②BNF型镀液：
当添加剂比例失调，出现故障时，采用赫尔槽试验进行调整。正常情况，每星期用赫尔槽检查槽液一次[13]。 ③安美特添加剂[14]
(5)过滤 镀液最好经过活性炭连续过滤。以便及时保证镀液在空气搅拌下的纯净度。不致产生毛刺、粗糙。如采用定期过滤，则只适用于．阴极移动或旋转，只可单纯用活性炭联合pH高值处理。 (6)阳极 铁阳极用高纯铁DT-3或0#低碳钢，单独装在钛蓝中，外用至少二层聚丙烯纤维布袋，以便根据化学分析镍铁比含量，随时调节铁阳极面积，两种阳极的电流密度无须单独控制，但要有8％～12％的电流通过铁阳极。 (7)电镀时间 根据表1电镀时间、电流密度与所得镀层厚度韵关私摄据所使用的电流密度和所需的镀层平均厚度，可确定所需电镀时间。也可以选择适当的电流密度，根据耐蚀性等级通过h数，确定电镀时间。 表1镍铁合金电镀时间、电流密度及所得镀层厚度／µm
注；电流效率为95％，低铁高铁均相同。 (8)挂具和不合格镍铁合金镀层的退除方法 ①阳极电解法 a．氯化钠25g／L，柠檬酸钠30g／L，pH=3、室温、电解：阳极电流密度2～5A／dm2、时间退去为止、中间过程将零件翻转数次。零件可挂在挂具上一并退除。 b．华美US6000电解退镀液，pH=5.5～6.5，20～40℃DAl～15A／dm2、退镀速度约2µm／min。 C．铬酐200～240g／L，安美特添加剂Kl lg／L，交流电压8～15V，交流电流20～30A。 ②化学法 a．间硝基苯磺酸钠(防染盐S)80g／L，柠檬酸钠80g／L，乙二胺40g／L，pH 7～8，温度80℃。 b．浓硝酸l00％，食盐l5g／L 此法优点：退除效果好，时间短；缺点是酸雾大，污染环境，时间要掌握好，过长过腐蚀。 ③补镀法 不起泡次品用盐酸退铬后，补镀镍铁合金后套铬。 (9)镀前磨光要求 ①磨光粗糙度：要求粗糙度在1．6µm(V 7)以上。否则电镀时镀件表面各处电流密度不一致，分散能力随基体粗糙度而降低，对镀层耐蚀性有影响，粗糙度越低，在中性盐雾试验时出现锈点的概率就越少。 ②钢铁基体须经过l60#～280#金刚砂磨光，磨光时应经过三道以上交叉磨抛，基体上没有明显的磨光纹路，才能到电镀生产线上进行电镀，可使镀层达到满意的整平外观[9]。 (10)镍铁比的控制 镀液中高铁槽Ni2+：Fe2+之比在(10～12)：1，镀液中低铁槽Niz+：Fe2+之比在(18～20)：1，镀层中低铁合金含铁14．4％，高铁合金含铁27％，则中性盐雾试验外加10天大气暴露，每lcm2平均出现锈点0．07个，当高铁槽中Ni2+：Fe2+之比为8：1时镀层中高铁合金含铁为32．6％，则出现锈点为0．29个，由此可见：高铁槽镍铁比越低，则镀层中铁含量越高，出现锈点的数量越多[2]。 (11)搅拌 若采用空气搅拌，搅拌要温和，风量要适量，停镀时应停止搅拌。在砂尘量较大的北方地区，空气要经过除尘。否则以采用阴极移动为宜。 (12)水分补充 ①补充镀液失去水分，应将回收槽中水通过过滤机加入槽内。 ②加入镀槽前，先测量水的pH值，调整到3．5后再加入镀槽，以免使pH波动。 (13)配套设备 ①过滤机。 ②温度控制仪。 ③安培·小时加料计：添加剂随电量自动加入。 ④无油送风机：镀槽和水洗槽空气搅拌。 ⑤喷淋装置。 ⑥稳压稳电流密度整流器 电镀电流大小随电镀面积变化自动调节。 ⑦超声波化学除油 前处理采用超声波化学除油，和二次电解除油，保证零件除油干净，一道电解除油和强腐蚀，带电入槽，确保零件和镀层之间结合良好[10]。 (14)镀液大处理 一般在槽温70～80℃时向镀液中加入活性炭2～3g／L，连续搅拌3～5h，静止4h后过滤，再通过赫尔槽试验，将需补加的各种添加剂加入槽内，即可生产。 大处理周期每3个月一次，视镀液稳定与否而定[l3]。 (15)镀前处理的要求 由于是在弱酸性镍铁溶液中直接在钢铁表面上镀光亮镀层，因此钢铁表面洁净程度、润湿情况对镍铁镀层质量特别敏感。 ①较好的前处理流程 阳极去油→热水洗→阴极去油→热水洗→阳极去油→热水洗→流动冷水→强腐蚀→流动冷水洗→弱腐蚀→镀镍铁合金。 ②阳极和阴极去油配方是一致的，氢氧化钠60～80g／L，碳酸钠70～90g／L，磷酸三钠30～40g／L，十二烷基硫酸钠0．01g／L(抑碱雾剂)。温度80～100℃，时间5min，电流密度5～lOA／dm2。 ③酸洗配方：盐酸l00～120g／L，硫酸100～120g／L，十二烷基硫酸钠0．O5～O．1g／L(润湿剂)，减少镀层发花现象[15]。 ④在操作过程中影响阳极电解除油的效果因素 a．除油电解液成分不够； b．除油温度偏低，低于80℃； c．阳极电流密度偏小，DA<5A／dm2； d．挂具导电不好。 ⑤阴极电解除油效果 阴极放出氢气比阳极放出氧气猛烈，(氢体体积比氧气体积多一倍)，但是在阴极电解过程中金属离子杂质会沉积在工件表面上，严重影响镀层结合力。因而阴极电解除油后，如果不经阳极电解除油，或阳极除油效果不佳，会使工件上镀出的镍铁合金镀层脱皮[17]。 ⑥电解除油的先阴极后阳极效果 阳极电解除油过程中，阳极放电产生大量氧气将工件表面的油膜冲刷掉和原先阴极沉积在工件表面的金属杂质溶解掉，阳极除油效果要得到充分保证，才能使镀层结合力得到保证[17]。 (16)镀层的合理搭配 ①三层镍铁合金能显著提高耐蚀性 这是因为镍铁合金中含铁量不同，自然电位不同，含铁量升高电位负移，Ni-35Fe比Ni-12Fe的电位负65mV，三层镍铁合金的电位排布是正、负、正。在腐蚀环境中最外层的低铁合金和铬层起屏蔽作用，腐蚀在中间层横向发展，防止了穿透性腐蚀，对体系起着电化学保护作用[16]。 ②采用三层镍铁合金省去镍封 三层镍铁合金既可减少孔隙，又有屏蔽作用和电化学保护作用，耐蚀性明显提高，用三层镍铁合金搭配省去镍封层是完全可能的[16]。 (17)废水治理 ①镍铁废水 采用多道逆流漂洗，第一道浓度较高的废水在调整pH至3．5后直接用过滤机送回镀槽，以补充因高温蒸发的水分。使用的水要用去离子水。然后依次将二道回收水进入一道回收水，3～4槽回收，基本无废水排放。 ②铬废水采用多道逆流回收、第一道回收补充铬槽、最后一道回收消化不了，可采用离子交换法处理，或膜渗透法浓缩废水中的铬酸回到镀铬槽中。 (18)三层镍铁合金镀层之间结合力互相分离的防止 ①各层镍铁合金尽量避免或减少钝化 在手工操作中，由于周转时间短，工件从前级镍铁合金槽出槽后不进行回收、水洗、活化等工序而直接进入后级镍铁合金槽，使工件暴露在空气过程中镀层表面始终覆盖着一层镀液，避免钝化。而各级镍铁合金镀液，除铁含量有高低之外，其他成分相同，互不影响，并可节省水洗设备和用水量[17]。 ②镍铁合金槽之间设立活化槽 活化槽含硫酸3％～5％，可有效地防止镍铁合金层钝化，这适合于运转时间稍长的自动线设备。 ③各层镍铁合金镀层质量必须合格 即各单层在基体金属上的结合力要良好。 a．各层镍铁合金电解液主要成分和添加剂都要控制在工艺范围内。 b．有机和无机杂质对镍铁合金电解液的污染是造成电解液结合力不良原因之一。随着电镀过程的进行，有机油污和杂质金屙离子不断地带入，添加剂的降解产物又不断产生丽蠖多，就会造成镀层发花、发暗、整平性差、光亮度差，外观恶化、镀层发脆‘使镀层结合力下降[17]。 ④电镀工艺参数对镀层结合力的影响 主要是电流密度、一般规定为2～4A／dm2。 a．电流密度低 镀层细致均匀，附着力好，但整平性差、沉积速度慢、光亮度不好。 b．电流密度大沉积速度快，但结合力差。 所以在保证镀层整平性、光亮度适中的情况下电流密度层可能低些[17]。 (19)溶液分析、添加剂补充和处理周期 ①镀液、除油液、酸洗液、镀铬液每周分析一次，按分析结果及时调整。 ②镀层每周分析一次，、及时调整铁阳极表面。 ③没有连续过滤的槽液每月清过滤一次。 ④用活性炭大处理每半年一次。 ⑤十二烷基硫酸钠、糖精、苯亚磺酸钠每半月添加一次。 ⑥791光亮剂添加每班一次。 ⑦pH调整每班二次。 ⑧除油溶液、酸洗溶液每月更换一次。 ⑨用赫尔槽检查镀液性能每周1次。 参考文献 1曹盛禹，孙锡琪，于挺杰；自行车车圈电镀双层镍铁合金／微孔铬．电镀与环保， 1981，4：1～lO 13梅伟伟，邓祖家．BNF体系双层镍铁合金工艺的维护．电镀与涂饰，l987，4．17～l9 9韩书梅．镍铁合金镀层及其在钢木家具上的应用．电镀与精饰，l992，14，(3)：42～44 10孔昭勤，李锦和．双层镰铁电镀自动线运转报告．电镀与涂饰，1986，3：29～30 14王兴豹．推广镍铁合金电镀工艺的探讨．电镀与涂饰，l983，3：l4～17 16 暨调和．参加镍铁合金应用技术鉴定会的体会．电镀与环保，1983，5：26 17李永清．关于防护装饰性三层Ni-Fe／Cr镀层附着力问题的探讨．电镀与环保，1987。 7(3)：33～35 |
