(1)内应力的测量方法 ①投影法 镀槽由有机玻璃制成,内部尺寸为250mm×150mm× l2mm,阴极试片为l20mm×8mm×0.2mm,阳极为150mm×8mm×5mm,阴极试片为紫铜薄片,先在700℃退火40min,自然冷却、清洗、干燥,静压碾面,一面绝缘,用夹子紧固在镀槽顶端,另一端自由垂直,阳极与阴极距离为150mm。电镀后,试片面对阳极未绝缘的表面上镀上镀层,镀层中内应力使试片自由端发生偏转,用幻灯机将偏转角度放大l0倍投影在屏幕的坐标纸上,从坐标纸上记录试片在某一厚度的弯曲角度。只作为定性试验,相互用以比较角度。 ②螺旋收缩仪法 不锈钢螺旋上单面电镀,镀层压应力使螺旋变紧,张应力使螺旋放松,螺旋一端固定,通过应力使螺旋另一端而位移,测出螺旋曲率半径变化,求出内应力E3s3。电镀前后称重确定镀层平均厚度。 镀层内应力 F=ZD/δ(Pa) 式中D—测得偏转角度,(°); δ—镀层厚度,mm; Z—应力因子。 应力因子用28g质量测定得到仪器偏转: 式中 p—试样的螺距,mm; K—偏转常数,0.0625; W—289质量引起的偏转,(°)。 (2)BNF镀层的内应力 将120mm×l0mm×0.2mm黄铜片一面涂过氯乙烯清漆绝缘,在pH=3.0、Dk=3A/dm2、温度60℃条件下镀镍铁20min,观察试片弯曲情况判断镀层内应力类型和大小,结果表明镍铁合金镀层中存在很小的张应力[ll]。 (3)B型镀液镀层应力 ①测定方法使用LDY-2型螺旋应力计; ②镀液中铁浓度和糖精含量对镀层内应力的影响见图1[37]。 图1硫酸亚铁浓度和糖精含量对镀层内应力的影响 1-○为FeS04·7H2010g/L;2-△为FeS04·7H2015g/L;3-口为FeS04·7H2020g/L; 4一●为FeS04·7H2015g/L糖精0.5g/L;5一▲为FeS04·7H2015g/L糖精2.0g/L;6-×为FeS04·7H2015g/L糖精4.0g/L 操作条件:温度65℃,Dk=3.5A/dm2,pH=3.5~3.8,时间20min,B-1光亮剂5mL/L,B-2光亮剂0.5mL/L。 由图2可见以下几点。 图2硫酸亚铁浓度对镍铁合金镀层内应力的影响 1-10g/L;2-20g/L;3-25g/L;4-30g/L;5-40g/L a.曲线1~曲线3表明,随着硫酸亚铁浓度由l0g/L至20g/L的增加,镀层张应力明显下降。 b.曲线4表明,硫酸亚铁浓度为l5g/L时,镀液含有糖精0.5g/L,能有效地降低镀层的内应力。在镀层厚度相同时,平均应力降低6~12kg/mm2,在镀层较薄时,降低值较大。 c.曲线5~曲线6表明:糖精含量从0.5g/L增加到4g/L时应力虽降低,但幅度不大。 (4)丁炔二醇型镀液的镀层内应力。 ①硫酸亚铁浓度对镍铁合金镀层内应力的影响见图3[38]。溶液成分:硫酸镍75g/L,氯化镍75g/L,硼酸30g/L,柠檬酸30g/L,工作条件:温度60℃,Dk=4.3A/dm2,pH=3.0。从图l-39可见:随着硫酸亚铁含量10g/L上升至40g/L,镀层应力增加。 ②糖精含量对镍铁合金镀层应力的影响见图1-40[38]。镀液成分与工作条件见①。 图3中:曲线l~曲线3表明:糖精自0.5g/L增加到3g/L, 图3镍铁合金应力变化的情况 电镀条件;镀液中含有硫酸亚铁20g/L,和曲线l糖精0.5g/L;曲线2糖精lg/L;曲线3糖精3g/L;曲线4糖精3g/L和丁炔二醇0.4g/L; 曲线5糖精3g/L,丁炔二醇0.4g/L,萘三磺酸lg/L内应力有明显下降;曲线4、曲线5表明,糖精3g/L时,加有丁炔二醇0.4g/L或丁炔二醇0.4g/L和萘三磺酸lg/L对镀层应力影响很小。 ③pH值对镍铁合金镀层应力的影响 见图4[38],由图可见: 图4 pH值对镍铁合金镀层应力的影响 1-pH2.5;2-pH 3; 3-pH4.5 a.曲线2 pH=3时镀层内应力最低。 b.曲线1 pH=2.5和曲线3 pH=4.5时镀层内应力均稍有增加。 ④镀液最佳组分和工作条件硫酸镍70~75g/L,氯化镍70~75g/L,硫酸亚铁10~20g/L,硼酸30~40g/L,柠檬酸钠(稳定剂)10~45g/L,糖精3g/L,丁炔二醇0.4g/L,萘三磺酸1g/L,pH为2.5~3.2,温度60~65℃。 (5)镀层含铁量对内应力的影响见表l[34]。 表1镀层含铁量对内应力的影响
溶液成分与工作条件:镍48.3g/L,总铁量2.8g/L,温度60℃,pH=3.5,空气搅拌,l类添加剂和Ⅱ类添加剂若干。 由表l可见:铁含量20%以上,内应力增加至15kgf/mm2。 (6)镀液pH对内应力的影响见表2[34]。 表2 pH对内应力的影响
溶液成分和工作条件:镍55.9g/L,二价铁(Fe2+)3.0g/L,三价铁(Fe3+)0.1g/L,温度60℃,空气搅拌,I类添加剂和Ⅱ类添加剂若干。 由表2可见:pH自2.8升至4.5,镀层内应力随之由1.78kgf/mm2增加到23.50kgf/mm2。 参考文献 11邝少林,洪春,费细健,徐善清。蔡泉井,潘献辉,程林宜,郗晓林.BNF体系全 光亮、高整平、低浓度的双层镍铁合金电镀的研究.湖南大学科研处,1986 37谢春福,吴忠利。张风珍,赵桂芝.镍铁合金镀层各种性能测定.兵工学报, 1984,41 8~12 34黄子勋,吴纯素.电镀理论.北京:农业出版社,l982.168 38张莘基译,孙锡琪校.Plating and Surface Finishing,1982,Vol 695:132;上海 电镀l983,1146~50 |