(1)镀层显微硬度的测量 ①维氏硬度 由于镀层厚度较小(一般在几十微米以下)，为了消除基体对镀层硬度的影响，镀层硬度检验，采用显微镜硬度法进行，即维氏硬度测量。 ②方法原理将四面角锥形金刚石压头以适当外加载负质量(g)试验力F、以15～70／µm／s的适当压入速度压入镀层，保持10～15s时间后卸除试验力，测量压痕对角线长度L(µm)。 ③维氏硬度Hv的计算 显微硬度 F—外加载荷质量，g； L—压痕对角线平均长度，µm。 近年来生产的硬度计有电脑控制的数字显示的硬度计，直接给出结果，无需计算。 (2)BNF型镀液镀层显微硬度见表l[22]。 表1 BNF型镀液镀层显微硬度
由表l可见：高铁镀层的显微硬度比低铁镀层要高38％。 (3)B型镀液镀层显微硬度见表2[37]。 表2 B型镀液镀层显微硬度
工作条件：温度65℃，时间20min，Dk=4A／dm2，试验负载质量20g，使用HMT-3显微硬度计。 由表2可见：硬度值开始随铁含量的增加而增加，在30％铁含量时，硬度值最高，随着铁含量的进一步增加，硬度值下降。 (4)791型镀液镀层显微硬度见表3[39] 表3 791型镀液镀层显微硬度
工作条件：温度60℃，pH3．5，阴极移动，Dk=3A／dm2，时间30min，厚度约l2µm，显微硬度载荷200g，镀液组成见表l配方l。 由表3可见：含铁量23．8％的镍铁合金镀层的硬度最高。 (5)丁炔二醇型镀液镀层的硬度 见图l[38]，25µm厚的镍铁合金镀层硬度。镀液组成与工作条件见下表。 型镀液镀层显微硬度
工作条件：温度60℃，pH3．5，阴极移动，Dk=3A／dm2，时间30min，厚度约l2µm，显微硬度载荷200g，镀液组成见表l配方l。
图1 25µm厚的镍铁合金镀层的硬度 由图l可见：镀层百分铁含量5％～30％，与其硬度值成线性关系。 (6)镀层含铁量对镍铁镀层显微硬度的影响见表4[34]。 表4镀层含铁量对镍铁镀层显微硬度的影响
载荷l00g，镀液成分及工作条件见以下参考。 (6)镀液pH对内应力的影响见下表[34]。 pH对内应力的影响
溶液成分和工作条件：镍55．9g／L，二价铁(Fe2+)3．0g／L，三价铁(Fe3+)0．1g／L，温度60℃，空气搅拌，I类添加剂和Ⅱ类添加剂若干。 由表2可见：pH自2．8升至4．5，镀层内应力随之由1．78kgf／mm2增加到23．50kgf／mm2。 由表4可见：随着镀层铁含量自9．6％增加到48．9％，镀层硬度自556逐步降到508。 (7)XNF型镀液镀层含铁量与硬度的关系见图2镀液含铁总浓度与镀层含铁量曲线l和硬度曲线2的关系[13]。 从图2可见：
图2镀液含铁总浓度与镀层含铁量(曲线l)和硬度(曲线2)的关系 ①曲线1为镀液中硫酸亚铁(CfeSO47H2O g／L)浓度与镀层含铁Fe(％／质量分数)量的关系，可分为三段： a．硫酸亚铁在10g／L以下，镀层含铁量小于l2．2％，为低铁合金段； b．硫酸亚铁由l0g／L增加至30g／L，镀层含铁量从12.2％迅速提高到41.8％，为中铁合金段； c．硫酸亚铁浓度大于30g／L，镀层含铁量在41．8％～44．8％之间，趋于饱和，为高镁合金段。 同时可以看出：镀层中含铁量均比镀液中含铁量高，反映了合金共沉积的异常现象，异常共沉积的特点是电位较负的金属，如铁，反而优先沉积。对于给定的电镀液，只有在某种浓度和工艺条件下才出现异常共沉积，沉积层中金属电位较负的组分的百分含量比镀液中该金属离子含量要高[40]。 ②曲线2是用71型显微硬度计在200g负荷下，测定低磁钢上沉积25µm含铁量不同的镀层硬度。 a．镀液不含铁盐和稳定剂，CFe／CFe+Ni=0。得到光亮镍镀层，其硬度Hv为436kgf／mm2，比较低。 b．低铁镀层的硬度：镀液中含铁量增加，其硬度随之增高，当CFe／CFe+Ni=6时达到最高值，Hv=536kgf／mm2。 C．中、高铁镀层的硬度：当镀液中含铁量继续增加，CFe／cFe+Ni>6以上时，中铁和高铁的硬度随含铁量的增加而降低。高铁镀层含铁量的增加和硬度的降低都趋于饱和值。 由以上硬度值的变化表明：含铁量8％～25％的镀层硬度最高，可作为镀铬底层，以提高耐磨性；高铁镀后的硬度最低，甚室比亮镍还低，可用作多层镍铁合金的底层，对增加镀层结合力和节约镍都是有利的。 (8)ABSB型镀液镀层的显微硬度 用71型金相显微镜测定，ABSB型镀液镀得含铁量30％的镍铁合金镀层的显微硬度值Hv平均值为545kgf／mm2[12]。 (9)FN型和Niron型镀液镀层的显微硬度见表l[14]。 表5 FN型和Niron型镀液镀层显微硬度
测定方法：71型显微硬度计测定，载荷200g。镀液组成与工作条件见表1-1配方7、配方8。 参考文献 37谢春福，吴忠利。张风珍，赵桂芝．镍铁合金镀层各种性能测定．兵工学报， 1984，41 8～12 38张莘基译，孙锡琪校．Plating and Surface Finishing,1982,Vol 695：132;上海 电镀l983，1146～50 22罗福林·孔超勤，李锦和，刘幔斯．控制镀液pH值的简易方法．电镀与涂饰，1989， 4：84～86 39曹盛禹，孙锡琪，于挺杰等．自行车车圈电镀“双层镍铁合金／微孔铬”．电镀与环 保，l981，4：1～13 40屠振密．电镀合金原理与工艺．北京：国防工业出版社，1993．58 |
