(1)ABSB光亮剂[12] ①温度的影响 采用表1中配方5的ABSB光亮剂在电镀镍铁合金镀液中:温度在55~65℃之间,均可获得含铁量30%的光亮镀层;温度低于50℃,镀层含铁量较低,镀液沉积速度降低,润湿性变差。 表1 ②pH值的影响 a.pH在3~3.8之间,镀层含铁量35%。, b.pH在2.5~4.5之间均能获得光亮、细致、韧性好的镀层。 C.pH低于2.5,沉积速度慢,电流效率下降。 d.pH高于4.5,会破坏抗坏血酸的再生,影响镀液的稳定性。 ③阴极电流密度的影响 a.在电流密度2~10A/mim2范围内,随Dk的升高,镀层中铁含量相应增加。 b.阴极移动所得镀层含铁量要比静止镀时高5%。 C.新配镀液初期,较低电流密度区的光亮较差,镀一段时间后才可好转。 (2)791光亮剂 镀镍铁合金的工艺条件对791光亮剂控制三价铁形成的影响。在镀镍铁合金中镀层产生毛刺的主要原因是电镀液中三价铁浓度过高所造成。三价铁占总铁量l5%以内,电解液的工作稳定性很高。通过对工艺条件的试验,找出最佳工艺条件范围,减少或消除毛刺的产生。试验采用的工艺配方是表1的配方1,试验时间进行六个周期。 ①pH值的影响 在表1配方l中,温度54~58℃,Dk0=3.5~4A/dm2,不同的pH下,各周期内三价铁占总铁量百分比见表3[28]。 表2分析结果表明:pH为3~3.3范围,三价铁相对浓度稳定。在pH为3.7~3.9时三价铁浓度很快上升。因此,镍铁合金最佳pH范围为3~3.3。 表2不同pH值各周期内三价铁占总铁百分比
②温度的影响 在配方1中,pH为3~3.3,Dk为3.5~4A/dm2,不同的温度时,各周期内三价铁占总铁量的百分比见表3[25]。由表4中可见:温度54~58℃时,三价铁的浓度很稳定,在温度59~68℃时,三价铁的浓度有所增高。因此,镍铁合金最佳温度为54~58℃。表3不同温度各周期内三价铁占总铁量百分比
③阴极电流密度的影响 在表l配方l中,pH为3~3.3,温度54~58℃,不同的电流密度,各周期内三价铁占总铁量的百分比见表l[28]。 从表4可见:阴极电流密度对三价铁的形成影响较小,电流密度在3,~4A/dm2对三价铁的形成较稳定。Dk太高镀层出现烧焦,太低则镀层光亮不足。 表4不同电流密度时各周期内三价铁占总铁量百分比
(3)BNF-2光亮剂[11] ①各种次级光亮剂对照试验 将丁炔二醇、791、BNF-2和BNF-2苯亚磺酸钠在糖精3g/L,pH3.5,温度60℃,电流lA、时间l0min,赫尔槽试验结果见图l[11]。 由图l可见:综合考虑光亮度、整平性和光亮电流密度范围等指标,以BNF-2效果最好。BNF-2的光亮电流密度范围远比丁炔二醇和791宽。苯亚磺酸钠可进一步扩展低区光亮电流密度范围,但它会降低高区电流密度的光亮度。 图1各种次级光亮剂的赫尔槽试验 ②BNF-2用量采用赫尔槽试验优选,试验条件与上同,赫尔槽试片结果见图2。 图2 BNF-2的用量赫尔槽优选图
糖精:3g/L,pH=3.5,t=10min,温度为60℃。 由图2可见:实验结果表明:BNF-2含量从0.5mL/L提高到1mL/L,光亮区向低电流密度区扩展,BNF-2含量大于1.5mL/L,低电流密度区有漏镀现象。BNF-2的最佳含量在0.8~1.2mL/L之间。 ③pH值对镀层光亮度、光亮电流密度范围的影响 在表1配方4的BNF镀液中pH值对镀层光亮度、光亮电流密度范围的影响,赫尔槽实验结果见图3[11]。 由图3表明:pH值在3.0~4.0之间变化,对光亮电流密度 图3 pH值对镀层光亮度、光亮电流密度范围的影响 范围影响不大。pH为2.5时,光亮电流密度范围变窄,低电流密度区的光亮度显著降低。pH值小于3.0时,光亮度和整平性明显下降。pH较高,光亮度和整平性好,但pH值不宜过高,否则由于三价铁的氢氧化物形成,易产生毛刺和引起镀层脆性。 pH值对镀层应力的影响:pH=3.5时,镀层应力最小;pH.5时,应力是压应力;pH>3.5时,应力是张应力。 ④温度对光亮电流密度范围的影响 在配方4的BNF镀液中,温度对光亮电流密度范围的影响,电流为2A的赫尔槽实验结果见图4[11]。 图4温度对光亮电流密度范围的影响 图4表明:温度自50℃逐渐升高至65℃,烧焦区面积由25%缩小至l0%,光亮电流密度范围向高电流密度区扩展。温度过高,能耗增加。温度过低,镀层光亮度和整平性能下降。因此,温度最宜为55~65℃。 参考文献 28翁炳钊.镍铁合金的工艺控制与三价铁的稳定性初探.电镀与涂饰,l986,3: 27~28 11邝少林,洪春,费细健,徐善清。蔡泉井,潘献辉,程林宜,郗晓林.BNF体系全 光亮、高整平、低浓度的双层镍铁合金电镀的研究.湖南大学科研处,1986 12左正忠,黄清安,蔡乃才,陈环钗。曾福生,宋毓秀,王守琴,高立新.以ABSB 为光亮剂的抗坏血酸体系电镀光亮镍铁合金.材料保护,1983,3:7~12 |