(1)试样溶解与镍铁分离[11] ①试剂:l+1硝酸溶液;1+1氨水溶液。 ②试剂溶解与镍铁分离 a.用不锈钢镀取镍铁合金并剥取镀层。 b.称取镀层:①高铁取0.1000g,②低铁取0.2000g(准确至四位数)。 C.将镀层置于250mL锥形瓶中。 d.在通风橱中,加l+1硝酸溶液lomL,加热溶解镀层,煮沸逐去二氧化氮(N02)为止。 e.趁热加入氨水,使成氢氧化铁沉淀完全。 f.加热使铁呈Fe(OH)3胶凝。 g.趁热过滤,沉淀用氨化水洗涤数次。 h.将滤液收集于100mL容量瓶中并稀释至刻度,保留作测镍用。 i.滤纸上沉淀用作测铁用。 (2)铁的测定[11] ①试剂:l+1盐酸溶液; 10%SnCl2(AR); HgCl2饱和溶液(AR); H2S04-H3P04混合酸,l50mL H2S04+700mLH20+150mL H3P04; 0.5%二苯胺磺酸钠溶液; 0.05mol/L K2Cr207标准溶液。 配制:预先在称量瓶中150℃干燥1h后在干燥器内冷却的(AR)K2CrzOz称取2.4518g(至小数点后4位)。溶解于水,在容量瓶中稀释至1L。 不需标定。 ②分析步骤a.用l+1盐酸溶解滤纸上的沉淀,收集于250mL锥形瓶中。 b.用盐酸酸化的水洗涤漏斗上的滤纸数次。 C.将溶液加热近沸,趁热滴加SnCl2溶液,充分摇动至棕黄色刚消失,并过量l~2滴。 d.用少量水洗锥形瓶内壁,用水冷却后一次加入HgCl2饱和溶液lomL,摇动后静置3~5min。 e.加入H2S04-H3P04混合酸15mL,水l00mL。 f.加入0.5%二苯胺磺酸钠5滴。 g.用0.05mol/L KzCrz07标准溶液滴定至绿色变到蓝紫色为终点。 ③计算 式中 N—高锰酸钾当量浓度; V—耗用高锰酸钾标准溶液体积,mL; G一镀层质量,g。 (3)镍的测定[11] ①试剂:l+1三乙醇胺溶液; 紫脲酸铵一萘酚绿8氯化钠混合物,按质量比0.150:0.375:25g研钵均匀混合。 0.05mol/L EDTA二钠标准溶液。 ②分析步骤 a.用移液管吸取滤液25mL,于250mL锥形瓶中。 b.加l+1三乙醇胺l0mL,摇匀。 c.加紫脲酸铵一萘酚绿8混合指示剂少许。 d.用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至由黄色变为紫色为终点。 ③计算 式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度; V—耗用EDTA标准溶液体积、mL; G一镀层质量,g。 参考文献 11邝少林,洪春,费细健,徐善清。蔡泉井,潘献辉,程林宜,郗晓林.BNF体系全 光亮、高整平、低浓度的双层镍铁合金电镀的研究.湖南大学科研处,1986 |