(1)试样溶解与镍铁分离[11] ①试剂：l+1硝酸溶液；1+1氨水溶液。 ②试剂溶解与镍铁分离 a．用不锈钢镀取镍铁合金并剥取镀层。 b．称取镀层：①高铁取0．1000g，②低铁取0．2000g(准确至四位数)。 C．将镀层置于250mL锥形瓶中。 d．在通风橱中，加l+1硝酸溶液lomL，加热溶解镀层，煮沸逐去二氧化氮(N02)为止。 e．趁热加入氨水，使成氢氧化铁沉淀完全。 f．加热使铁呈Fe(OH)3胶凝。 g．趁热过滤，沉淀用氨化水洗涤数次。 h．将滤液收集于100mL容量瓶中并稀释至刻度，保留作测镍用。 i．滤纸上沉淀用作测铁用。 (2)铁的测定[11] ①试剂：l+1盐酸溶液； 10％SnCl2(AR)； HgCl2饱和溶液(AR)； H2S04-H3P04混合酸，l50mL H2S04+700mLH20+150mL H3P04； 0.5％二苯胺磺酸钠溶液； 0．05mol／L K2Cr207标准溶液。 配制：预先在称量瓶中150℃干燥1h后在干燥器内冷却的(AR)K2CrzOz称取2．4518g(至小数点后4位)。溶解于水，在容量瓶中稀释至1L。 不需标定。 ②分析步骤a．用l+1盐酸溶解滤纸上的沉淀，收集于250mL锥形瓶中。 b．用盐酸酸化的水洗涤漏斗上的滤纸数次。 C．将溶液加热近沸，趁热滴加SnCl2溶液，充分摇动至棕黄色刚消失，并过量l～2滴。 d．用少量水洗锥形瓶内壁，用水冷却后一次加入HgCl2饱和溶液lomL，摇动后静置3～5min。 e．加入H2S04-H3P04混合酸15mL，水l00mL。 f．加入0．5％二苯胺磺酸钠5滴。 g．用0．05mol／L KzCrz07标准溶液滴定至绿色变到蓝紫色为终点。 ③计算 式中 N—高锰酸钾当量浓度； V—耗用高锰酸钾标准溶液体积，mL； G一镀层质量，g。 (3)镍的测定[11] ①试剂：l+1三乙醇胺溶液； 紫脲酸铵一萘酚绿8氯化钠混合物，按质量比0．150：0．375：25g研钵均匀混合。 0.05mol／L EDTA二钠标准溶液。 ②分析步骤 a．用移液管吸取滤液25mL，于250mL锥形瓶中。 b．加l+1三乙醇胺l0mL，摇匀。 c．加紫脲酸铵一萘酚绿8混合指示剂少许。 d．用0．05mol／L EDTA标准溶液滴定至由黄色变为紫色为终点。 ③计算 式中M—EDTA标准溶液摩尔浓度； V—耗用EDTA标准溶液体积、mL； G一镀层质量，g。 参考文献 11邝少林，洪春，费细健，徐善清。蔡泉井，潘献辉，程林宜，郗晓林．BNF体系全 光亮、高整平、低浓度的双层镍铁合金电镀的研究．湖南大学科研处，1986 |
