| 问题：
铜槽老起雾,MU和B剂过量的可能性可以排除,大处理后情况要好得多,但是做了两天有起雾的现象亮镍也不能盖掉,而且镍镀得越久白雾越明显,曾把镀好铜的工件放在重铬酸钾里洗一下,活化后在去镀镍白雾可以盖掉低区上镀但不光亮，无任何光亮，霍尔曹打片中低区严重白雾，高区亮度也差，经高温处理效果不明显，且整体上镀出光都慢。 讨论解决方法： 1、光剂失调 A剂量过高 可能是光剂比例失调，用少量的活性炭吸附一下，或者你续做两张试片不加光剂，一般A剂消耗量要大些，打第三张试片的时候在看看，是那个多哪个少了，加双氧水，活性炭过滤至镀液干净，再加温至70度以上，电解处理几小时，待电解时的镀层均匀后，电解时可以大小电流交替进行，然后按正常比例补充光剂。一般氯离子不足时光亮的色泽会暗些。 2、油污加加十二烷基硫酸钠充分搅拌后加碳粉过滤干净 3、众所周知，MN型光亮酸性镀铜液要采用包括氯离子在内的五至六种光亮剂。其配比恰当时，镀层光亮性、整平性优异，镀液高温特性较好;但当比例严重失调时，其处理则需要一定的经验及模拟分析手段。 某厂有三个约1200L的MN型镀铜槽，因低区光亮性较差并出现麻砂及麻点，工艺技术人员，先后补加了硫酸和硫酸铜，改善不大;再加双氧水、活性碳过滤，未作加热处理，补充原使用良好的自配光亮剂，结果镀层不亮，麻砂更为严重。 本人对该槽液进行了霍尔槽试验，分别单独添加几种光亮剂进行调整，效果尚可，但添加于大槽正常施镀一两槽后很快又呈麻砂状。经分析，系不足量的活性碳处理后，选择性吸附造成比例严重失调，且加双氧水后未加热去除残存物，使补加的添加剂又被部分破坏。按常规办法，应再加双氧水、加热，彻底破坏添加剂后用大剂量活性碳吸附，冷却后再按配方重新补加光亮剂，但需要3～4天方能完成(无冷冻设备，降温比加温困难，又无过滤机)。而该厂急于完成急件加工，时间不允许，只能另寻途径。 根据氧化剂性质，取1L镀液进行试验：加入计量高锰酸钾氧化双氧水，搅拌后，不断有氧气泡产生。待无氧气产生时，再加入约0.2g/L高锰酸钾，继续搅拌10min，氧化剩余的光亮剂。不过滤，取液作霍尔槽试验，可知光亮剂已基本被破坏;按最佳配比重新加入新配的混合光亮剂，再经霍尔槽试验，光亮性基本恢复。用高倍放大镜观察可见，试件仍有少量极细麻砂，补加SP无效，怀疑氯离子浓度不够，再按0.0001ml/L加入浓盐酸，麻砂全部消失，光亮性也有所增加，但仍有微小突起物，似结晶粗糙。分析原因，可能是硫酸铜过多所致。取出十分之三的镀液，补加等量蒸馏水及少量混合光亮剂，光亮整平效果很好：经500号细砂纸打磨的铜试片，在霍尔槽中搅拌下以2A施镀5min，除低区1cm左右光亮性稍差外，其余则达到了全光亮的镜面效果，高倍放大镜观察，无任何坑点与突起物。对三个镀槽分别进行试验，确定各槽高锰酸钾加入量，按试验结果处理后，取液复试，并对光亮剂配比再作微调，槽液完全恢复正常，且比故障发生前光亮整平效果还好。槽液经试验调整十余小时，即顺利投入急件加工。 经此次故障处理，笔者有以下体会： (1)出现电镀故障时，应仔细观察故障现象(该厂以为故障为镀层粗糙，实为细麻砂)，可采用高倍放大镜观察镀层(笔者以前也遇到过光亮镀镍因糖精过多产生细麻点，肉眼看为发雾而厂家按发雾原因处理无法见效的事例)。对光亮镀铜而言，整平性差和亮度不足时，可能是细微坑点，也可能是细微突起，若不观察准确，其处理办法很难确定。此次故障原因，主要为自配补充光亮剂M较多，积累后产生细麻砂，加SP即可解决，而由于判断不准处理方法不当造成了该厂的停产。 (2)若光亮酸性镀铜液光亮剂比例失调难以调整时，应进行彻底处理，加足量双氧水、活性碳并加温除去残存双氧水。若加入双氧水后不加温即作活性碳处理，槽液失调会更严重。 (3)处理镀液故障，既要有实践经验，还应有一定的化学基础，才能得心应手。比如尚未见资料报导用高锰酸钾处理酸性镀铜液，但根据化学原理，高锰酸钾在酸性条件下氧化性比双氧水强，加入后不经加热即可将残存双氧水氧化掉并进而氧化破坏光亮剂，不经活性碳吸附、过滤，即应急处理好了镀液(当然，其加入量应经仔细试验确定)，满足了生产急需。 |
