(1)主盐含量的控制[21] 在镍铁合金镀液中，保持硫酸镍和硫酸亚铁的一定浓度比，才能使镀层中铁含量在要求范围内，如硫酸镍220g／L，硫酸亚铁15g／L时镀层中铸含量在20％左右。若阳极电流密度在0．8～1．2A／dm2时，镍阳极溶解正常，硫酸镍的镍离子由阳极溶解提供补充，使硫酸镍含量不低于上限；不必添加镍盐。而硫酸亚铁含量随着铁阳极的增减有较大的变化。含量太低时可直接补加硫酸亚铁，光靠铁阳极的溶解来提高亚铁离子会使镀液pH值上升太快。镀液每周应全分析一次，严格控制硫酸亚铁含量，才能保证镀层中铁的成分。硫酸亚铁饱和水溶液的pH为2.9。补充时应先用蒸馏水酸化至pH为3.5，溶解硫酸亚铁后澄清过滤加入槽内。 (2)三价铁Fe3+控制与处理 ①Fe3+的影响镍铁合金镀液中硫酸亚铁主盐以二价铁离子存在，但由于pH升高、温度升高、空气搅拌等因素，难免有部分二价铁被氧化成三价铁离子Fe3+。含量较高的三价铁使阴极电流效率下降，并降低镀液的整平性能。但三价铁离子控制在总铁量的1.0％～20％左右就影响不大。Fe3+不能超过总铁量的40％[14]，因为有稳定剂对Fe3+的络合，但由于稳定剂的含量有限，Fe3+含量过高，稳定剂不能全部络合，就会使Fe3+的有害作用显著起来。 ②Fe3+太高时的处理 a．铁粉还原法镀液中Fe3+含量太高时，先将镀液pH调到3左右，然后向镀液中加入纯铁粉，根据反应式：Fe3++ Fe=3Fe2+ 铁粉用量为三价铁量的l／2，不断搅拌，并保持温度40～50℃，反应比较缓慢，溶液颜色逐渐由深变浅，同时pH不断上升，纯铁粉同时与氢离子反应，放出氢气泡。待气泡停止之后，调整pH至3。然后分析镀液，过量的Fe2+用减少铁阳极或大阴极通电处理部分铁析出。经过过量的铁粉还原，Fe3+也不可能彻底处理干净，只要不影响镀层质量即可[21]。 b．还原剂法加抗坏血酸或异抗坏血酸，或焦亚硫酸钠，将三价铁还原成二价铁[23]。 C．低pH自然降低法将pH降至3，适当加热，Fe3+从2．6g／L下降到1．5g／L，再经过几天运转，Fe3+稳定在0．6～1g／L[24]。 d．低pH电解法将pH降至3，通电电解一段时间，Fe3+会从阴极表面还原为Fe2+。 ③Fe2+的维持与控制 只要严格保持工艺条件的执行，在正常情况下，Fe3+离子是不会增高的。经过某厂两个月考察，平均Fe3+是总铁量(Fe3++Fe2+)的7．37％，还不到工艺限制的l／3，对镀层没有影响。高pH值对Fe3+的形成有加速作用。经试验证实：pH值由3．4调到5．5时，Fe3+由原来的0．41g／L上升到1．12g／L，与总铁量的比由原来的ll％上升到36％，已超过15％的限量，这时需要用铁粉还原处理过量的Fe3+，由此可见，镍铁合金镀液的pH严格控制及时调整对防止Fe3+的上升极为重要[21]。 (3)保持镀液中镍铁离子浓度比 为了使单层镍铁层中铁含量在25％左右，要控制镀液中镍铁离子之比，其比值对合金镀层中铁含量的影响见下表。 镀液中镍铁离子浓度之比对镀层舍铁量的影响
由表l可见，在阴极移动的情况下，要保持镀层中铁含量25％，镀液中镍铁离子浓度比应保持在(10～15)：1[16]。 (4)添加剂的及时补充 镍铁合金添加剂应根据生产情况和供应商提供的添加剂的消耗量及时补充。消耗量与总电流(A)和电镀时间(h>的乘积计算而得。
又如Niron工艺添加剂消耗量：
又如安美特Nl工艺添加剂消耗量：
(5)镀液全分析 应根据变化情况每周或每月l次。 全分析项目至少应包括：硫酸镍、硫酸亚铁、三价铁、硼酸、 氯化钠或氯化镍、稳定剂柠檬酸钠。 根据分析报告及时调整溶液成分，为添加材料或用回收水补充体积都应事先将所用去离子水的pH值调至3左右[16]。 (6)严密监控溶液pH值 每班应用精密试纸pH为2．7～5．4测定溶液pH值。如果不超过3．8，则应在下班后用l0％稀硫酸溶液在搅拌下进行调整。一般情况下，纯硫酸消耗量为l00～200mL／(kA·h)[16]。 (7)控制镀液pH值的点滴方法[22] ①pH的变化带来现象广州市电筒工业公司采用安美特公司的镍铁合金镀液的工艺，pH值需控制在3～3．5范围，含铁高的镀液pH要控制在3～3．2范围，每班调pH两次，每次调低至2．8，到下次调整，pH已升至3．5，pH值波动很大，而且每次加酸后出现pH值瞬时下降，光亮度迅速降低，要及时补充光亮剂，才能使光亮亮剂，才能使光亮恢复。当pH缓慢上升至3．5后，镀层又会过分光亮，脆性增大。pH值高时形成的氢氧化铁胶体要经过较长时间才能消除。 ②严格控制和稳定镀液pH值的简易方法 a．简单的滴酸装置 利用20L的光剂桶，桶底侧面钻一个声15mm孔，另取不锈钢螺丝Ml4×40、螺杆沿中心线钻8mm通孔以供液流，螺丝尾部25mm处螺丝处加工成声9mm外径的阶梯形圆锥体如下图，滴液用不锈螺栓接头。将不锈钢螺栓自内装入光剂桶上Φ15孔内，孔壁两侧套上橡胶密封圈，外侧套上不锈钢Φl4垫圈和Ml4螺帽，拧紧螺帽后不得漏水。然后用内径Φ8的橡胶管套在螺栓上的外径为Φ9的阶梯形圆锥体上，橡胶管上安装螺丝止水夹以控制水流滴出量。由止水夹人工测定pH值调节。
b．滴加酸调节pH方法 滴液采用l：9(体积比)的硫酸，即每桶用2L硫酸(相对密度l．84的98％含量)加入l8L水中，当氯离子化验不足时可采用l：3的盐酸，即每桶用5L盐酸(相对密度1.18的36％含量)加入l5L水中。开启止水夹，将酸液桶安装在高处通过橡胶管滴入槽液中，根据pH变化的经验数据，按通电大小的不同，高铁镀槽滴加量为l～2mL／min，低铁镀槽滴加量为3～4mL／min。改变电流要改变滴加量，随时监控，把pH值控制在3～3．5(低铁液)范围内，或3～3.2(高铁液)范围内。 (8)阳极 ①阳极面积如果总铁量有升降，可改变电工纯铁阳极的面积来调整，平时铁阳极板表面积与镍板阳极表面积之比为l：(6～7)。 ②阳极布袋布袋用涤纶纤维或丙纶纤维织物制成，缝线要用涤纶或尼龙线。定期清洗阳极布袋，有破损的布袋及时更换，以免阳极泥渣泄漏，悬浮在镀液中造成镀层毛刺。清洗布袋时要用1：1盐酸浸渍，以清除沾附在袋内的氢氧化铁胶体，胶体能使布袋内铁离子向外扩散受到阻碍。铁阳极应单独装袋，以便于调节两者面积比。 ③阳极包扎铁阳极即使用了纯铁，但还是含有0．1％左右的碳，污染镀液，易造成毛刺，要把铁阳极用滤纸包扎好，采用两层阳极布袋，只要阳极布袋不破坏，可以避免毛刺产生[25]。 ④最好使用活性S镍，保持阳极面积与阴极面积之比为2：1。 ⑤采用镍铁合金阳极(镍75％、铁25％)，可使溶液中镍、铁离子含量相对稳定。 (9)电镀时间 如上海沪工牌套筒扳手，原镀白色氰化锌铜合金，基体为40号铬钢，热处理淬火，造型复杂，内孔深、倾角大，镀后成品还要经过冲床冲压，铆凿敲打。产品出口欧美，有一定声誉。现用镍铁合金镀液(上海轻工业研究所，表l配方l)取代氰化锌铜合金镀液，pH值控制在3.5，温度62℃，Dk4A／dm2，阴极移动25次／min，在基体上电镀镍铁合金20min，镍封3min，铬3min，镀层总厚度l0µm。镀层质量：色泽与锌铜合金相同，深镀能力好，结合力良好，镀层在砂轮上打磨没脱皮，韧性好，镀层对折、压平不断裂，冲床上铆压声6mm钢珠未脱皮。抗蚀性：中性盐雾试验通过72h[25]。由此可见，镍铁合金电镀时间20min，完全可以代替氰化镀锌铜合金。表1配方1
对于不良镀镍铁合金镀层，如遇断电、停电，或前处理不良而得到的结合力不良的镍铁合金镀层需要退除，退除液配方及操作条件为：
操作条件温度≤80℃，pH为8，退镀时间15／生m／h：[26]。 (11)溶液的处理 ①循环过滤溶液日常工作时最好用活性炭放在滤筒中循环过滤，及时除去固体悬浮颗粒和有机杂质，保持镀层的平滑光洁。 ②定期过滤 每月至少一次，处理时只可使用活性炭。不可使用双氧水或高锰酸钾之类的氧化剂，以免二价铁被氧化成三价铁。处理后可根据赫尔槽试验适量补充各种添加剂。 (12)其他 ①及时打捞掉入镀槽的零件 由于镀液pH值较低，掉入镀槽的零件，特别是锌铝合金零件，尽可能及时捞出，否则易于溶解，污染镀液。 ②加强镀前预处理 钢铁零件上直接镀镍铁合金，不需要预镀，但因镀槽液无去油能力，为保证结合力，要求镀件在镀前预处理流程中要求多次去油和电解去油，以及充分活化，否则镀层容易发花和起皮。 ③不电镀时关闭空气搅拌并停止加热，以减少Fe3+被氧化的趋势。 参考文献 16张南湘．光亮镍铁合金电镀工艺生产经验介绍．电镀与环保，1985，6：33～34 17赵守诚，镍液直接转化为镍铁合金镀液．材料保护，1989，22(5)：44 21康乃旺．单层镍铁合金镀液的使用与维护．防腐包装，l984，3：53～54 22罗福林·孔超勤，李锦和，刘幔斯．控制镀液pH值的简易方法．电镀与涂饰，1989，4：84～86 23周长虹．光亮镍铁合金工艺．中国电镀材料信息，2003，3(4)：32～34 24王武华．自行车零件电镀单层镍铁合金／微孔铬．电镀与环保，l981，4：18～19 25董纯懋．镍铁合金／微孔铬电镀套筒扳手．电镀与环保，1981，4：19～20 |
滴液用不锈钢螺栓接头
(10)镍轶合金不良镀层的退除
