前言 锌在镀镍液中超过60mg/L时，镀层脆性变大，并会出现黑色条纹，尤其当镀液pH值超过4时，还常常引起针孔。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)虽有灵敏度高、检出限低等优点，但元素间分析谱线的干扰是不可避免的，给测试带来诸多不便‘1-4]o快速自动谱线拟合技术(FACT)是对被分析元素和干扰元素的标样分别进行测量，用所得到的谱图数据进行图形解析，从而消除干扰谱线对被分析谱线的影响。本文对普通的仪器测试方法进行优化，溶人FACT，通过对镀镍液中微量锌的对比分析，发现优化后的分析方法消除了镍元素分析谱线对锌元素分析谱线的强烈干扰，能够获得令人满意的结果。据此，可以快速、准确地分析镀镍液中的微量锌，提高了工作效率。 1实验 1.1仪器及工作条件 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国Varian公司)o工作参数包括：功率1310W，雾化器压力0.18MPa，辅助气体流量1.0L/min，样品提升量1.8mL/min，蠕动泵速率80r/min，积分时间30so 1.2主要试剂和标准溶液 主要试剂为硝酸(优级纯)，实验用水为超纯水。镍标准溶液1000mg/L，由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产;锌标准溶液1000mg/L，由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产;电镀车间取的光亮镀镍液，其中镍元素的质量分数约为25%。 1.3实验方法 1.3.1实验准备 (1)吸取镍标准溶液20mL于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，定容，摇匀，溶液中镍的质量浓度为200mg/L，编号为1#，作为干扰元素溶液;然对锌标准溶液逐次稀释，直到溶液中锌的质量浓度为1mg/L为止，编号为2#，作为被分析元素溶液;最后吸取5mL硝酸于100mL容量瓶中，定容，摇匀，编号为3#，作为空白溶液。 (2)取适量的镍单标和锌单标于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，定容，摇匀，溶液中镍的质量浓度为200mg/L，锌的质量浓度为1mg7L，编号为4#o (3)取1mL镀镍液于100mL容量瓶中，定容，摇匀，溶液中镍的质量浓度约为2500mg/L，编号为5#o 1.3.2分析谱线选择 分析谱线选择是否恰当，直接影响测定结果的准确性以及测定方法的可信度。要求所选谱线的检出限低、灵敏度高、干扰元素少、干扰程度低、线性范围宽、实际应用好。根据仪器的性能和样品中镍的质量浓度较高而锌的质量浓度较低的特点，各元素的分析谱线选择如下：Ni216.555nm,Zn213.857nmo 1.3.3FACT模型的建立 可在一个方法中建立多达10个FACT模型，其中包括空白、被分析元素、基体和多达7个干扰物模型。基体和空白模型对所有被分析元素均有效。 当进行FACT模型建立时，必须采用纯的干扰物样品和纯的被分析元素样品，因为模型建立过程中计算假设所采用的溶液为纯样品。测试混合标准溶液4#的具体步骤为：进空白溶液3#，建立空白模型;进纯的被分析元素溶液2#，建立被分析元素模型;进纯的干扰元素溶液1#，建立若干干扰物模型;选择模型;进混合标准溶液4#o测试所得到的FACT模型，如图1所示。  1.3.4分析结果 配制一套分析元素锌和干扰元素镍标准溶液并对其进行标准化;将FACT模型导人测试方法中;将混合标准溶液4#作为未知样进行分析，得到被分析元素锌的谱线，实验结果，如图2所示。用同样的方法对5#溶液进行测试。结果表明：在分析方法中未应用FACT模型时，得到锌的实际质量浓度为237.97mg/L(远大于60mg/L)，该镀镍液不合格;而在分析方法中应用FACT模型时，得到锌的实际质量浓度为16.2mg/L(小于60mg/L)，该镀镍液合格。测试数据表明：应用FACT能有效地消除镍元素对锌元素的多重谱线干扰，获得了满意的结果。 2结论 本文采用快速自动谱线拟合技术(FACT)，优化了普通测试方法，能够准确测定镀镍液中锌的质量浓度，获得了满意的结果。另外，还可将此技术应用到其他元素间的干扰，为测试工作者进行数据分析与判断提供了方便. |
