磁头晶片功能性镍-铁合金电镀工艺

　　王冀康

　　(新乡医学院第二附属医院，河南省生物精神病学重点实验室，河南新乡453002)

　　摘要:研制出一种可用于电脑硬盘磁头晶片功能性镍-铁合金的电镀工艺。介绍了其工艺流程，对主盐、添加剂、镀液温度、pH、电流密度、搅拌、合金成分等因素进行了筛选，并对所得镍-铁合金镀层的磁学性能进行了测试。结果表明，此镀层性能达到了磁头质量要求。该镍-铁合金电镀工艺已成功应用于电脑硬盘磁头晶片保护层加工中。

　　关键词:镍-铁合金;电镀;功能性

　　中图分类号:TQ153.2文献标识码:B

　　文章编号:1001-3849(2012)03-0039-03

　　引言

　　电脑硬盘磁头的结构如图1所示。在读头(Reader)上方和下方各有一层保护层(Shield)，分别称为顶部保护层(Top shield)和底部保护层(Bot-tom Shield)，其作用是保护电脑硬盘磁头的读头免受外界磁场或电场的影响[1]。

　　两个保护层由Ni-Fe合金组成，一般采用电镀的方法制成。保护层要求有一定的磁性特征，即在一定磁场内进行退火(Annealing)后磁致伸缩(Mag-netostriction)达到饱和状态，这样当磁头处在外加磁场或电场时磁致伸缩不再发生改变而使磁头性能受到影响。本实验研究的Ni-Fe合金电镀工艺，所得Ni-Fe合金镀层内应力低、磁性稳定，在电脑硬盘磁头制造行业具有广泛的应用价值。

　　1· Ni-Fe合金电镀

　　1.1电镀材料及试剂

　　1)阳极材料。阳极为Ni板，质量分数为99.99%。尺寸为400mm×250mm×10mm。使用前要用10%的HCl溶液浸泡一小时，并用去离子水冲洗干净。

　　2)化学试剂。电镀中所用化学试剂均为电子级或分析纯级。

　　3)晶片及设备。晶片:质量分数为99.9999%，d为150 mm的硅片，厚度为625 nm(Shin-EtsuChemical Co.，Japan);种子层沉积设备:MRC TargetSputtering Deposition System(型号903M，MaterialsResearch Corp.，USA);Ni-Fe合金电镀设备:TOMCOCopper Plating Equipment(TOMCO Mfg.Ltd.，Ja-pan);镀Ni-Fe合金溶液V为450 L，晶片的装载量为最多12片/批，同时在4个槽中进行电镀。磁致伸缩测量设备:Automated Magnetostriction Tester(型号:LAMBDA08，LAFOUDA Solutions，USA);粗糙度测量设备:原子力显微镜(型号:Dimension 3100，Digital Instruments，USA);内应力测量设备:TencorP2 Profiler(KLA-Tencor Co.，USA)。

　　1.2 Ni-Fe合金镀层的电镀要求

　　Ni-Fe合金镀层的电镀要求见表1。

　　1.3电镀Ni-Fe合金的工艺流程

　　晶片上溅射钛(Ti)作为黏附层，再溅射一层Ni-Fe合金种子层→涂布光刻胶→曝光并显影所需图形→烘干，使光刻胶定型→电镀前对晶片进行酸洗活化→去离子水清洗→Ni-Fe合金电镀→去离子清洗→清洗并用氮气吹干→褪除光刻胶→离子刻蚀去除所要图形以外的种子层。

　　2·结果及讨论

　　2.1 Ni-Fe合金电镀工艺

　　1)工艺配方。①金属盐的选择。Ni-Fe合金电镀是镀液中Ni2+和Fe2+共同沉积在种子层上。本研究选用氯化镍、硫酸镍在镀液中提供Ni2+，硫酸亚铁提供Fe2+。镀液基础配方为:40g/L NiCl2·6H2O、36.5 g/L NiSO4·6H2 O、1.8 g/L FeSO4·7H2 O。②添加剂的选择。本体系电镀Ni-Fe合金，镀层内应力较大，容易产生裂纹，因此采用添加剂A1来消除镀层的内应力，ρ(A1)为1.5g/L。另外，还加入了pH缓冲剂A2，ρ(A2)为26.0 g/L及表面活性剂A3，ρ(A3)为0.1 g/L。

　　2)Ni-Fe合金电镀操作条件。①镀液温度。电镀液温度的高低，对镀层的内应力、沉积速度和质量有着重要的影响，升高温度可以降低镀层的内应力，提高电流效率;但温度过高时硫酸亚铁会发生水解。通过实验，θ控制在(25.0±0.1)℃为宜。②pH的选择。电镀液的pH对电镀的沉积过程和镀层质量有很大影响，pH高的电解液分散能力好、电流效率高;但pH过高，镀层将出现针孔、结晶粗糙、发脆及与基体结合不牢等问题。通过实验，镀液的pH控制在2.66～2.70为宜。③阴极电流密度。Ni-Fe合金电镀中阴极电流密度与温度、主盐的浓度、pH等均有密切关系，为了能有效地控制镀层成分，通过实验，Jκ控制在0.56 A/dm2为宜。④搅拌。搅拌的方式通常有气体搅拌、溶液搅拌、机械搅拌、超声波搅拌等形式，搅拌的作用在于促进离子向阴极区扩散，以补充消耗的离子，同时还可以消除工件上的氢气泡，以便镀层均匀、光滑、无针孔。实验中采用往复式搅拌柄进行搅拌。

　　3·性能测试

　　3.1基本性能

　　按上述工艺镀出的Ni-Fe合金镀层，其镀层表面粗糙度测试见图2，基本性能测试结果见表2。

　　从图2和表2可以看出，采用上述工艺进行电镀得到的Ni-Fe合金镀层质量完全满足晶片保护层基本性能要求。

　　3.2磁致伸缩的测定

　　磁致伸缩是考查磁性材料的一个重要参数，因应用领域的不同而要求不同。就电脑硬盘磁头而言，要求所镀Ni-Fe合金层在退火后(退火条件:磁场强度为19 895A/m，t为5h，θ为250℃)磁致伸缩越小越好，最好为0，即达到饱和状态。镀层的厚度及合金成分会对其产生影响。为此，本实验准备了不同成分、不同厚度的Ni-Fe合金镀层，分别经过退火处理后，测量其磁致伸缩。

　　1)镀层中不同w(Fe)的测量结果。分别制备厚、薄两种Ni-Fe合金镀层，考察不同w(Fe)对磁致伸缩的影响，其结果见图3和表3。

　　从图3和表3可以看出，无论Ni-Fe合金镀层是薄或厚，当w(Fe)在20%左右时，其磁致伸缩接近于零。

　　2)镀层厚度的影响。

　　确定了w(Fe)为20%后，又制备了不同厚度的Ni-Fe合金镀层，考查镀层厚度对磁致伸缩的影响，结果如图4和表4所示。

　　从表4及图4中可以看出，当Ni-Fe合金镀层厚度大于300nm时，磁致伸缩达到饱和。

　　4·结论

　　本实验研究所得Ni-Fe合金镀层质量稳定，产品各项性能均达到电脑硬盘磁头要求。其工艺已成功应用于电脑硬盘磁头晶片保护层的电镀加工。

　　参考文献

　　[1]Juergen Heidmann&Alexander M.Taratori.Handbook of Magnetic

　　Materials(Volume 19)Chapter one:MagneticRecording Head[M].North

　　Holland:Elsevier B.V.，2011:1-105.