| 前 言
HB/Z5 95《氰化电镀黄铜溶液分析方法》分为三个部分： a) 第1部分二EDTA容量法连续测定氰化亚铜和氧化锌的含量; b) 第2部分：电位滴定法测定氰化钠(游离)的含量; c) 第3部分：电位滴定法测定碳酸钠的含量。 本部分为HB/Z5 095的第1部分。 本部分代替HB/Z5 095一1978《氰化电镀黄铜溶液分析方法》中“氰化亚铜和氧化锌的连续测定”。 本部分与HB/Z 095- 978相比，主要变化是：所用术语、符号、代号及计量单位等按 〔?B/T 01，GB/T 02，GB/T 03，GB/T 04等有关标准的要求进行了更改。 本部分由中国航空工业第二集团公司提出。 本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口。 本部分主要起草单位：122厂。 本部分主要起草人：张宪廷、王振林、张立民。 HB/Z5 095于1978年首次发布。 HB/Z 095.1 2004 氰化电镀黄铜溶液分析方法 第 1部分：EDTA容量法连续测定 氰化亚铜和氧化锌的含量 1 范围 本部分规定了采用EDTA容量法连续测定氰化电镀黄铜溶液中氰化亚铜、氧化锌含量的原理、试剂、分析步骤及分析结果的计算。 本部分适用于氰化电镀黄铜溶液中氰化亚铜和氧化锌含量的连续测定。 测量范围：CuCN 5g/L-65创L;ZnO 15创L-35以La 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 H划Z5 83一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂 3 原理 用过硫酸馁破坏铜氰、锌氰络离子，释放出铜离子、锌离子。在pH值约为10的氨性介质中，以PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定铜、锌总量。 用甲醛破坏锌氰络离子，锌离子定量释放出来，同时生成经基乙睛。在州 值约为10的氨性介质中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌，以减量法求得铜的含量。 4 试剂 4.1 过硫酸按：固体。 4.2 氨水：p约0.90g mL. 4.3 抗坏血酸：固体。 4.4 柠檬酸按溶液：100g/Lo 4.5 氨一氯化按缓冲溶液，州 值约为10：配制按HB/Z5 083一2001中4.34的规定进行。 4.6 三乙醇胺溶液：1+20 4.7 氰化钠溶液：1008/Lo 4.8 中性甲醛溶液：1十1，配制按HB/Z5 083一2001中4.3的规定进行。 4.9 EDTA标准滴定溶液：约0.l ol/L，配制和标定按HB/Z5 083一2001中6.1的规定进行。 4.10 PAN指示剂：2g/L，配制按HB/Z5 083一2001中4.58的规定进行。 4.11 铬黑T指示剂：配制按Hl习Z 083一2001中4.54的规定进行。 5 分析步骤 5.1 量取10.OO mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。 5.2 量取20.OO mL上述溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，加50mL水、lg过硫酸钱(4.1)，加热煮沸5min，溶液应呈蓝色透明。冷却至室温，加10ML柠檬酸按溶液(4.4)，滴加氨水(4.2)至溶液呈深蓝色，加 3 HB/Z 095.1 2004 lOmL氨一氯化按缓冲溶液(4.5)，2-3滴PAN指示剂，用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液(4.9)的体积 V，。 5.3 量取20.OO mL溶液(5.1)于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL氰化钠溶液(4.7)，0.5g抗坏血酸(4.3)，5mL三乙醇胺溶液(4.6 ，1OmL氨一氯化钱缓冲溶液(4.5)，0.2g铬黑T指示剂(4.川 ，摇匀，若溶液出现红色，应以EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色(不记读数)。边振荡边滴加甲醛溶液(4.8)至溶液呈红色，立即用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色，再边振荡边滴加甲醛溶液(4.8)，如溶液变为红色，继续用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色，如此反复检查，滴加甲醛溶液(4.8)直至溶液不出现红色而呈蓝色为滴定终点。记录耗用EDTA标准滴定溶液(4.9)的体积V2。 |
