| 1·仪器与试剂
1.1 仪器 TAS-986型原子吸收光谱仪(北京普析通用仪器有限公司) WM-2B型无油空压机(天津市医疗器械二厂) 1.2 锌标准储备液 称取1.0000g金属锌(99.99%)于50mL烧杯中,加入适量1+1硝酸溶解,移入500mL的容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。此溶液浓度为2.000mg/mL。 1.3 锌标准使用液 吸取1.2储备液分别配制成浓度为100ug/mL和10ug/mL的锌标准使用液。 1.4 锌标准溶液系列 (1)移取10ug/mL的锌标准使用液0、0.5mL、1mL、3mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此系列溶液浓度为0、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.3ug/mL、0.5ug/mL、1ug/mL。(曲线1标准系列) (2)移取100ug/mL的锌标准使用液0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此系列溶液浓度为0、2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、8ug/mL、10ug/mL。(曲线2标准系列) (3)移取1.2储备液0、1.5mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL、50.0mL、100.0mL于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此系列溶液浓度为0、30ug/mL、50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL、500ug/mL、1000ug/mL、2000ug/mL。(曲线3标准系列) 2·实验部分 2.1 曲线1标准系列测定条件如表1。 2.2 曲线2标准系列测定条件如表2。 2.3 曲线3标准系列测定条如表3。 2.4 实验方法 取50mL废水样品放入100mL烧杯中,加入硝酸3mL,在电热板上加热消解。至5mL左右,加入3mL硝酸和1mL高氯酸,继续消解,直至近干,取下冷却,加水溶解,移入50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。用原子吸收测定,同时取0.2硝酸50mL,按上述同样的程序操作,以此为空白样。 3·结果与讨论 3.1 标准曲线
(1)曲线1标样浓度为0～1ug/mL时,标准曲线的线性关系符合一次曲线方程。如表4,相关系数大于0.999。 浓度超过1.5ug/mL时,吸光度与浓度就不符合一次曲线方程(如表5)。依上数据所示,曲线1适合测定锌含量低于1ug/mL低浓度范围。 (2)曲线2标样浓度为0～10ug/mL时,标准曲线的线性关系符合一次曲线方程。相关系数大于0.999(如表6)。
浓度超过15ug/mL时,吸光度与浓度就不符合一次曲线方程(如表7)。依上数据所示,曲线2适合测定锌含量低于10ug/mL较高浓度范围。 (3)曲线3标样浓度为0～2000ug/mL时,标准曲线的线性关系符合一次曲线方程。相关系数大于0.999(如表8)。 依上数据所示,曲线3适合测定锌含量高于30ug/mL高浓度范围,特别对高于1000ug/mL的高浓度的测量,减少了稀释次数,提高了测量的准确性。 3.2 准确度试验
(1)取国家标准溶液—锌样品(浓度为1000ug/mL,介质为10%硝酸)5mL移至1000mL容量瓶中,用0.2%硝酸稀释至刻度,此溶液浓度为5.00mg/mL。以曲线2的测量条件进行对照试验,结果列于表9。由表1可知,2.2测量参数的设定,测量数据的准确性较好。具体参见http://www.dowater.com更多相关技术文档。 (2)取国家标准溶液—锌样品(浓度为1000ug/mL,介质为10%硝酸),以曲线3的测量条件进行对照试验,结果列于表10。由表10可知,2.3测量参数的设定,测量数据的准确性较好。 3.3 加标回收率试验 取3个不同浓度的样品,使用3种不同的方法测量,每个样品进行2次平行测定,进行加标回收率试验,结果见表11。 4·结语 各企业排放废水中锌的含量根据其生产工艺的不同而差别较大,对于较高浓度(1～100ug/mL)的测量,通常所用的方法为稀释再测定,现可采取锌的213.7nm特征谱线,改变燃烧器的位置(角度),直接测量出样品浓度而无须稀释。对于锌浓度大于1000ug/mL的废水样品来说,稀释次数达数次,误差增大,现采取锌的307.6nm特征谱线进行测定,同样也有较好的准确度和较高的回收率。 该测试方法除了运用在高含量锌的测定外,还可运用于其他高浓度重金属含量的测定。 |
