电镀技术作为一种最为常用的金属膜层制备技术,在惯性约束聚变(ICF)研究中有着非常广泛的应用,是ICF靶制备的关键技术环节。作为微小异形工件电镀,ICF靶的制备不仅具备了一般电镀过程的复杂性,还有很多自身的特点。首先,ICF靶及其零件的尺寸较小(一般仅有数百微米至毫米量级),且多存在台阶、拐角等,导致尖端效应极其严重;其次,由于物理实验的特殊要求,对镀层质量要求很高,包括纯度、均匀性、致密性和光洁度等;再次,对杂质等的容忍度低,由于工件表面积很小,少量的有机杂质、无机杂质和颗粒物等即可在阴极形成很高的表面浓度,从而严重影响镀层质量。尤其是近年来,随着我国ICF物理实验研究的深入发展,对微靶的要求日益精密化、多样化和复杂化,这使ICF靶及其零件的制备面临越来越多的挑战。 本文首先对ICF微靶金镀件各种表面缺陷的微观形貌进行了表征,分析了缺陷的可能诱因;探讨了杂质对微靶电镀的危害,分析了镀金层的成分,确定了影响镀层质量的元素为钛和碳;研究了金属杂质对金的阴极还原过程的影响;分析了金属杂质、有机杂质以及颗粒物等杂质的来源;采用螯合萃取的方法对钛杂质进行去除,螯合剂为8-羟基喹啉,萃取剂为三氯甲烷,研究了萃取次数对杂质含量的影响,确定了合适的萃取次数为3次;研究了萃取操作对镀液性能的影响,初步分析了影响机理;分析了旧电镀架的缺陷及其和镀层缺陷之间的关系,包括电镀架导致的异常沉积、铜基底的腐蚀和电镀过程中的电流分布;简要分析了铜杂质对镀层纯度和表面质量的影响;分析了有机杂质和颗粒物对镀层质量的影响,采用活性炭吸附去除有机杂质,常压过滤以去除颗粒物。最终确定导致麻点等表面缺陷的主要原因为各种杂质的存在和电镀架设计的不合理,并针对旧电镀架的不足,设计了新型电镀架。 对不同电流密度下的镀层形貌进行了表征,分析了电流密度对金层质量的影响,确定了最佳的电流密度范围为：金浓度为13-22g/L时,电流密度的最佳范围为2.4-3.2mA/cm2;金浓度为5-13g/L时,最佳范围为2.0-2.6 mA/cm2;研究了预镀电流和预镀时间对预镀质量的影响,初步确定了较佳的预镀工艺,即7.5mA/cm2预镀约1min和12.5mA/cm2预镀约30s可获得较佳的预镀效果;简要分析了基底材质对镀层质量的影响,确定了基底前处理的基本原则,即基底尽量平滑,电镀前除油要彻底,并进行弱浸蚀活化处理以除去表面钝化膜;对辅助络合剂1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(HEDP)含量对镀层形貌的影响进行了表征,分析了HEDP对镀液性能和镀层质量的影响,证明了采用HEDP进行镀液性能改良的可行性;通过分析确定了导致三通靶故障的主要原因为导电胶的涂抹工艺,并对故障的产生机理进行了分析,采用阶梯升高温度和电流密度等方法对三通靶制备工艺进行了改进,达到了预期的效果;分析了影响镀金层均匀性的工艺环节;通过与国内同行的合作,设计了新的电镀金控制系统方案,对现有电镀系统从硬件到工艺进行了整体改进。 研究了超声波电镀应用于ICF靶零件电镀的可行性。分析了电镀过程中介入超声波对镀层表面质量、电流密度、镀层沉积速度以及镀液稳定性的影响,并初步探讨了产生这些影响的机理;分析了实验常用超声波装置的缺点,针对缺点设计了一种微靶电镀专用新型的超声波电镀装置,为进一步的研究打下了基础。 通过系列实验研究,开发了新的屏蔽片和屏蔽筒电镀制备工艺。针对物理实验对屏蔽片和屏蔽筒的质量要求,选择了合适的电镀镍配方和工艺参数;对电源参数进行了优化,包括电流波形和电流密度,即屏蔽片电镀电源波形为直流,电流密度2-5mA/cm2,屏蔽筒电镀采用直流电镀,电流密度最佳区间为15-30mA/cm2;分析得出屏蔽片电镀初期发黑的原因为基底过蚀,确定最佳酸蚀时间为10-20s,且电镀初期必须施加搅拌;采用体积比3：1的硝酸和氢氟酸混合溶液浸蚀的方法提高了屏蔽片和铝基底之间的结合力;分析了铝芯轴溶解过程中屏蔽片发黑的原因主要是镀件与腐蚀液接触时间过长,采用加速屏蔽片和基底分离的措施以抑制屏蔽片发黑,并对发黑的样品用稀盐酸进行浸泡以还原其色泽;分析了屏蔽筒发生破裂的原因主要为镀层结合力的不均匀和腐蚀过程中气泡的产生;通过建立数学模型分析了影响该工艺的因素,借助置换反应降低了镍层和基底之间的结合力,开发出新的分离镍层和基底的工艺,并确定热处理温度为200℃,;分析得出屏蔽筒表面针孔产生的原因为置换反应时间过长、添加剂(主要是1,4-丁炔二醇和十二烷基硫酸钠)含量过低和阳极面积过小,并通过实验确定置换时间不能超过5min,添加剂的补加量为用量上限和下限之差。 |
