摘要：在对代铬电镀技术现状进行了深入了解与分析的基础上,本文对电镀液中主要物质钨和柠檬酸的测定方法进行了研究,对比分析了各种测定方法的处理效果和适用条件,进一步完善了代铬合金电镀液中主要物质的监测方法。 通过实验研究建立了一系列分析Ni-W-P合金电镀液中主要物质的方法,重点探讨了电镀液中的其它物质对每种测定方法的影响,具体如下： 1.钨(Ⅵ)-苯芴酮(PF)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)分光光度法测定钨：在酸性介质中,采用分光光度法研究了钨(Ⅵ)-苯芴酮(PF)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)三元络合物的吸光特性,其最佳吸收波长为514.5nm,探讨了电镀液中的络合剂柠檬酸、还原剂次亚磷酸钠以及共存组分对钨含量测定的影响。结果表明：当电镀液中Ni~(2+)、Fe~(3+)柠檬酸的浓度分别在W6+浓度的3倍、3倍、200倍以内时,对W6+浓度测定的影响可以忽略,次亚磷酸钠的浓度对W6+的测定没有影响。该方法快速,准确,适用于Ni-W-P合金电镀液中钨含量的测定。 2.三价铁显色法测定柠檬酸：本实验利用在酸性介质中铁(Ⅲ)与柠檬酸的显色反应,采用分光光度法测定柠檬酸,探讨了电镀液中的主盐钨酸钠、还原剂次亚磷酸钠以及共存组分对柠檬酸含量测定的影响。结果表明：当电镀液中次亚磷酸钠、Fe~(3+)、Fe~(2+)、Ni~(2+)不超过柠檬酸浓度的0.5倍时,对柠檬酸浓度测定的影响可以忽略。钨酸钠对其测定值有影响,通过分光光度分析给予扣除,可以满足Ni-W-P合金电镀液中测定柠檬酸含量的精确度要求。该方法快速准确,是测定Ni-W-P合金电镀液中柠檬酸较好的新方法。 3.褪色分析法测定柠檬酸：在HAc-NH_4Ac介质中,三价铁与磺基水杨酸生成紫红色络合物,加入一定量的柠檬酸标准溶液后,该络合物的颜色褪至橙红色,在波长490nm处,其吸光度减小与柠檬酸的含量成正比。可测柠檬酸的浓度范围为0.2～50mg/L。 4.高锰酸钾氧化分光光度法测定柠檬酸：利用柠檬酸在碱金属高锰酸盐的作用下转化为丙酮二羧酸的分光光度法来分析柠檬酸的含量,在一定的酸性条件下,可以消除钨酸钠的影响,但由于高锰酸钾具有强氧化作用,只能测定不含次亚磷酸钠的电镀液中柠檬酸的含量。 综上所述,本文中建立的分析方法使用简单的设备和药品就能对电镀液中的主要物质进行有效的监测和分析,方便实际生产中应用,便于在企业之间进行推广。 |
