史 军,时 岚 (苏州高新区环境监测站,苏州215011) 中图分类号:O657.31 文献标志码:B 文章编号:1001-4020(2011)05-0604-01 当今工业企业都被要求实施清洁生产,以及“减量化、再利用、再循环”的循环经济3R原则[1],尤其是对电镀废水中重金属的排放监测和针对金、银等贵金属的回收再利用的分析检测,已经成为环境监测和工业分析的重要内容。对于金和银的测定,目前已有分光光度法[2-3]、电化学法[4]、原子发射光谱法[5]和原子吸收光谱法[2,6-8]等。在电镀废水实际样品中,金和银通常以[Au(CN)2]-、[Au(SO3)2]3-、[Ag(CN)2]-等络合离子形态存在,使用硝酸作预处理便可以达到良好的重复性。本工作采用硝酸消解体系-火焰原子吸收光谱法对含量在0.5 mg·L-1范围内需回收再利用的金和银进行测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 AA 6800型原子吸收光谱仪。 金和银的标准溶液:100.0 mg·L-1。硝酸为优级纯,试验用水为二次去离子水。 1.2 仪器工作条件 金和银火焰原子吸收光谱法测定的工作条件见表1,光谱通带宽度均为0.5 nm,空气流量均为8.0 L·min-1。
1.3 试验方法 移取摇匀的含金-银的电镀废水试样50.0 mL于100 mL高型烧杯中,加入硝酸5 mL,在电热板上低温消解,并蒸至近干,加入硝酸(1+1)溶液2 mL,溶解残渣,冷却,小心转移入50 mL容量瓶中,用水定容,摇匀,在仪器工作条件下进行测定。同步做空白试验。 2 结果与讨论 2.1 废水样品消解液选择 对于废水样品的消解,通常采用硝酸、高氯酸或盐酸-硝酸混合酸进行消解。Ag+遇到盐酸就会生成AgCl沉淀,虽当盐酸过量时大量氯离子会络合银使沉淀消失,但酸度过高会影响测定。试验选择硝酸(2+98)溶液溶解样品。 2.2 干扰试验 按试验方法对0.5 mg·L-1金和银标准溶液进行测定时,当相对误差在±5%以内时,50倍的共存离子K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Fe2+和Al3+等均不干扰测定。 2.3 标准曲线与检出限 在仪器工作条件下对金、银标准溶液系列进行测定,金和银的质量浓度分别在0.4~2.0 mg·L-1和0.1~0.5 mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,其线性回归方程分别为AAu=0.071 86ρ+0.001 017,AAg=0.274 36ρ+0.000 92,相关系数分别为0.999 6和0.999 9。平行测定11份试剂空白溶液,按3倍标准偏差计算方法的检出限(3σ),金为0.096 mg·L-1,银为0.012 mg·L-1。 2.4 样品分析 取电镀废水样品按试验方法处理后在仪器工作条件下连续测定11次,金、银的测定值均值见表2,由此表明电镀废水样可进行金和银的回收再利用。
同时向电镀废水样品加入金和银0.300 mg·L-1和0.200 mg·L-1进行加标回收试验,结果见表2。 由表2可知:此方法测定废水样品中金和银含量是可行的,能达到实现废水排放浓度监测和回收再利用可行性分析的目的。 参考文献: [1]李克强.依法节能全民行动加快建设资源节约型社会[J].节能与环保, 2008(6):1-2. [2]薛光,梁志伟.微波封闭溶样快速测定矿石中金[J].理化检验-化学分册, 2005,41(1):50-51. [3]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].4版.中国环境科学出版社, 2002:286-290. [4]张瑞,田秋霖,涂志文,等.恒电流计时电位溶出法测定环境水样中痕量银[J].理化检验-化学分册, 2001,37(5):200-201. [5]金绍祥.泡沫塑料吸附分离-发射光谱法测定化探样品中痕量金[J].理化检验-化学分册, 2009,45(11):1265-1267. [6]胡曙光,彭荣飞,连晓文,等.石墨炉原子吸收光谱法快速测定天然矿泉水中铬镍和银[J].理化检验-化学分册, 2005,41(7):509-510. [7]周乐舟,付胜,高寿全,等.中孔分子筛P123-SH分离富集火焰原子吸收法测定礼花弹中银[J].理化检验-化学分册, 2010,46(4):433-435. [8]胡秋芳,郭红,黄齐林,等.固相萃取原子吸收光谱法测定金[J].理化检验-化学分册, 2009,45(5):561-563. |
