陈德祥1孙勇2,3张兆国3 (1、黑龙江省农科院合江农科所1540072、黑龙江农业职业技术学院1540073、东北农业大学150030) 摘要:在普通Ni-P-SiC化学镀工艺基础上,添加纳米尺寸的SiC粒子,采用超声波工艺分散纳米微粒,进行三因素五水平二次正交旋转组合试验,探索最佳试验参数(镀液PH为6,温度为86±1℃,镀液中纳米SiC浓度为3g/L)的复合镀层在不同温度的热处理时对硬度的影响规律。 关键词:Ni-P合金;热处理;SiC;化学复合镀;硬度 中图分类号:T G文献标识码:A 化学镀Ni-P合金镀层由于具有化学稳定性好、耐腐蚀性强、耐磨性高、可焊性优异以及电阻率低等特点,近年来得到了广泛的重视和应用。纳米科学技术在国际上取得了令人瞩目的成就,纳米材料表现出来的特殊性越来越吸引科技界的兴趣。其中,通过化学复合镀技术将纳米颗粒复合到传统材料中,可以获得功能各异的镀层,比微米颗粒复合到传统材料中改变镀层的性能更引起了科学研究者广泛关注,正在成为化学复合镀研究的热点。本文探讨了热处理对Ni-P-纳米SiC化学复合镀层硬度的影响规律,为纳米复合镀的理论研究与实际应用提供实验基础。 在普通Ni-P-SiC化学镀工艺基础上,添加纳米尺寸的SiC粒子,采用超声波工艺分散纳米微粒,进行三因素五水平二次正交旋转组合试验,探索试验参数对复合镀层性能的影响规律。利用在最佳试验参数下(镀液PH为6,温度为86±1℃,镀液中纳米SiC浓度为3g/L)获得复合镀层,进行不同温度的热处理,然后进行复合镀层显微硬度测试,其结果如曲线图1所示。
从曲线图1可以看出,200℃热处理后,镀层硬度与镀态下的硬度相差不多,但随着热处理温度的升高,镀层的硬度增加,480℃左右时达到最大值,500℃热处理以后,硬度又急剧下降。其原因是:在施镀过程中,Ni、P及纳米微粒按照自由取向沉积在镀件的表面,形成非晶镀层,内应力大,晶格内部缺陷多,此时镀层的能量较大,因此镀态下镀层硬度较高。经过200℃热处理以后,镀层内应力降低,晶格内部缺陷减少,并释放由原子自由排列而引起的自由能,因此镀层的硬度下降;经过300℃热处理以后,镀层硬度上升53%左右,是由于镀层有明显的晶化现象。镀层中镍磷的脱溶分解析出了Ni和与之共格的Ni3P相。随着温度的升高,共格相的吸出量增加,共格相产生沉淀硬化作用,提高了镀层的硬度。镍磷复合镀层的晶化转变温度为300℃左右;当温度达到480℃~490℃时,共格相析出完全,镀层硬度达到最大值。如果继续升高温度,则镀层晶粒聚集长大,镀层的性能呈下降趋势。化学镀Ni-P合金在适当温度下热处理一定时间Ni-P合金固溶体脱溶分解析出第二相Ni3P,即Ni-P合金由非晶态转变成晶态形成Ni-Ni3P复合镀层,增加镀层的塑变抗力,由于第二相Ni-P析出时与母相保持共格关系,引起点阵畸变,点阵畸变的产生阻碍位错的运动,从而导致镀层的硬度和耐磨性的提高。 复合镀层热处理后的硬度与微米颗粒复合镀层比较,纳米颗粒复合镀层的硬度高得多。首先,纳米颗粒复合镀镀态硬度高达800HV;而通常的Ni-P合金及其复合镀层镀态硬度在400~600HV。这既说明镀层中复合了SiC纳米颗粒后,极大地增强了镀层抗局部变形的能力;也说明在纳米颗粒复合镀层中,硬度已不再是简单的SiC粒子硬度与Ni-P合金基体硬度的算术平均,而是SiC颗粒强化了Ni-P合金基体。镀态镀层经受热处理时Ni-P合金基体将析出Ni3P化合物相,同时随着温度升高,一方面N i(P)固溶体产生晶粒长大,另一方面Ni3P化合物析出相不断增多,聚集长大。此时镀层的硬度受两个因素控制:热处理初期Ni3P的析出和增多导致镀层硬度提高;随温度的继续上升,Ni(P)固溶体和Ni3P相的长大导致镀层硬度下降。 根据三因素五水平二次正交旋转组合试验设计方法获得的最佳试验参数,在温度为86℃、PH=6、镀液中的纳米粒子浓度为3g/L的工艺条件下,制备的复合镀层热处理后硬度1450HV,其形貌的扫描电镜照片如图2所示。
从图2我们可以看出,Ni-P-纳米SiC复合镀层的表面呈胞状凸起分布,胞状大小不一,可见,胞状物均匀性不太好,这是镀液和第二相粒子SiC对镀层表面的冲击和SiC粒子的嵌入的影响,镶嵌粒子的粒径超过了SiC粒子的粒径。而普通Ni-P合金镀层表面呈典型的菜花头状,不像纳米颗粒复合镀层的组织更加细小、致密。超声波有效地避免了纳米颗粒的团聚,使纳米颗粒在镀液中仍以纳米尺寸存在,分发挥了纳米颗粒比表面积大、表面自由能高的特性优势,晶粒的生长受到抑制,所以晶粒很多却不易长大,因此纳米参考文献颗粒复合镀层比镍基镀层组织更加致密、均匀。 参考文献:略 |