| 6 玻璃仪器的洗涤和干燥 611 玻璃仪器洗涤的目的 1) 保证玻璃仪器上没有杂质, 避免干扰反应; 2) 保证测量体积的读数可靠。 612 玻璃仪器洗涤的要求 玻璃仪器洗涤后应清洁透明, 水沿四壁自然流下后, 均匀润湿, 不挂水珠, 没有水的条纹。常用的玻璃器皿可用毛刷蘸取去污粉或洗涤粉刷洗, 继之以自来水冲洗干净, 最后用蒸馏水或去离子水润洗内壁2～ 3 次, 仪器外壁不必用蒸馏水润洗。 滴定管的清洗, 可用市售的具有铁丝长把柄的滴定管专用刷以自来水润湿后, 蘸取洗涤粉, 刷洗滴定管内壁后, 再按上法洗涤。 滴定管经洗涤后, 以少量蒸馏水或去离子水淋洗2～ 3 次, 将滴定管管口朝下管尖朝上, 使残留的水分流尽后, 将带有玻璃活塞的滴定管用清洁的滤纸把玻璃活塞和活塞套内的水分吸干, 再在活塞的两端各涂上一圈薄薄的凡士林, 不要涂到活塞的小孔贴近处, 更不能涂在小孔上, 凡士林不能涂得太少, 否则会使凡士林起不到润滑和密封的效果, 从而使操作人员不能控制活塞润滑自如地转动, 甚至漏液。在活塞套内壁不应涂凡士林。 涂好油的活塞在插入活塞套时, 应使活塞的小孔与滴定管的轴向平行, 轻轻地将活塞与活塞套贴附, 然后向同一方向不断旋转活塞, 直至活塞全部是透明状为止。在旋转时, 应向活塞的小头方向轻轻地挤压, 以免活塞来回移动, 使小孔被堵塞。最后将橡皮筋套在活塞小头的沟槽处, 并与滴定管栓好。经上述处理后, 活塞应转动灵活, 油脂层中没有纹络。检验的方法是: 用水充满滴定管, 夹放在滴定管台架上, 直立静置2 m in, 观察有无水滴漏下。然后, 将活塞旋转180°, 再在滴定台架上直立静置2 m in, 观察有无水滴漏下。如果漏水, 则应该重新进行涂凡士林操作。 下端有玻璃活塞的滴定管不适用于碱性滴定液。碱液易将玻璃活塞与玻璃套腐蚀, 使两者粘住无法转动。它适合于酸性和中性滴定液, 称为酸式滴定管。另一种没有玻璃活塞的滴定管是用乳胶管连接着带有尖端小孔的玻璃小管, 将玻璃珠安放在乳胶管内阻止滴定液的流出。也有用金属夹子套在乳胶管的外径, 用管径夹控制液流。这种滴定管称碱式滴定管, 它适用于碱性滴定液。对于侵蚀乳胶管的滴定液, 如碘、高锰酸钾、硝酸银等滴定液, 就不能使用这种滴定管。 移液管和容量瓶难以用毛刷直接刷洗, 适合使用洗涤液洗涤。由于铬酸洗液的毒性及污染, 近来已很少使用, 现多采用合成洗涤剂或洗衣粉。洗涤时常配制成011%～ 015% 的溶液, 将少量洗涤液倒入容器中, 或将移液管浸泡其中。摇动数分钟后, 将洗涤液倾入原瓶, 用自来水将器皿冲洗干净后, 再用蒸馏水或去离子水润洗2～ 3 次。使用时, 如将洗涤液预先温热, 洗涤效果会更好些。 光度法中所用的比色皿, 是用光学玻璃制成, 不能用毛刷刷洗, 也不要用重铬酸钾洗液洗涤, 以免重铬酸盐附着在玻璃上。, 可用合成洗涤液、盐酸2乙醇(1+ 2) 洗涤液等洗涤后, 再用自来水冲洗净, 最后用蒸馏水润洗几次。 实验终结时, 对使用的玻璃仪器应把内容物及不需要的溶液倾入废液缸中, 即行洗涤; 若在干燥后 洗涤则不易清洗干净。 613 分析实验室常用的洗涤剂种类 1) 合成洗涤剂或洗衣粉 适合洗涤被油脂或某些有机物玷污的容器。 2) 铬酸洗液 属于强酸性氧化剂。此液对玻璃仪器侵蚀作用小, 洗涤效果好, 由于Cr6+ 污染, 对废液应注意处理。由于铬酸洗液腐蚀性很强, 易烫伤皮肤, 烧坏衣物, Cr6+ 的毒性大, 使用时应注意安全, 绝对不能用口吸, 只能用洗耳球。 3) 硝酸2乙醇洗涤液 适合于洗涤油脂或有机物质玷污的酸式滴定管。使用时先在滴定管中加入3 mL 乙醇, 沿壁加入4 mL 浓硝酸, 用小表面皿或5mL 小烧杯盖住滴定管口。让溶液在管中保留一段时间, 即可除去污垢。 4) 盐酸2乙醇(1+ 2) 洗涤液 由1 份体积的浓盐酸与2 份体积的95% 乙醇配制而成。适合于洗涤染有颜色的有机物质的比色皿。 5) 有机溶剂 沾有较多油脂性污物的玻璃仪器, 尤其是难以使用毛刷洗刷的小件和形状复杂的玻璃仪器, 如玻璃活塞的内孔、吸管和滴定管的尖头、滴管等, 可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡或擦洗。玻璃仪器的清洁与否直接影响实验结果的准确度和精密度, 因此必须十分重视清洗工作。 614 玻璃仪器的干燥方法 1) 控干 将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或在专用柜内控水晾干, 倒置还起到防尘的作用。适合这种方式的玻璃仪器有: 试管、表面皿、试剂瓶、容量瓶、吸管、锥形瓶、烧杯等。 2) 烘干 这是最常用的方法, 快速、省时。是将洗净的玻璃仪器放置在110～ 120℃的清洁烘箱内烘烤1 h 以上。烘干的玻璃仪器可在空气中冷却, 但称量比重瓶等用于精确称量的玻璃仪器应在干燥器中冷却保存。任何量器均不得用烘干法干燥。 3) 吹干 急需使用的玻璃仪器而没有烘干时,可使用电吹风机快速吹干。各种比色管、离心管、试管、锥形瓶、烧杯等均可采用热风而迅速吹干。不宜高温烧烤的移液管、滴定管、比重瓶等可用电吹风冷风快速吹干。当玻璃仪器附着水分较多, 可先用乙醇等有机溶剂处理, 控出有机溶剂后, 再用电吹风吹干, 则更为快捷。 7 化学试剂和试液 711 化学试剂[1, 6 ] 根据GBöT 15346—94《化学试剂包装及标志》,化学试剂分为三类: 通用试剂、基准试剂、生物染色剂。 通用试剂的质量规格按照纯度分为四级,基准试剂用浅绿色标签标注, 生物染色剂用玫红色标注。 我国基准试剂分为C、D 两个级别。C 级, 即基准试剂(国家标准称为第一基准试剂)。国内目前有13 种, 其中pH 基准试剂7 种, 容量基准试剂6 种。D 级, 即工作基准试剂。国内目前有16 种, 均属容量基准。 其它规格的化学试剂有, 高纯试剂(E1P1) , 用于配制标准溶液; pH 基准缓冲物质, 用于配制pH标准缓冲溶液; 指示剂( Ind. ) 配制pH 指示液等; 光谱纯试剂(S1P1) , 用于光谱分析; 色谱纯试剂:(G1C1) 气相色谱专用、(L 1C1) 液相色谱专用。基准试剂可用来直接配制标准溶液, 通用试剂纯度相当于优级纯或高于优级纯的某种试剂组成,成分一定, 性质稳定, 经干燥后可直接配制标准溶液, 不需要标定。例如: G1R1 K2Cr2O 7。也有用基准试剂来标定其它试剂的精确浓度, 例如: G1R1N a2CO 3、G1R 1 KHC8H4O 4。化学试剂需妥善保存以防变质。变质试剂的使用是导致分析误差更大的重要原因之一。其影响变质的因素有: 1) 空气的影响 空气中的氧易使还原性试剂氧化而遭破坏; 强碱性试剂易吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐;空气中的水分可使某些试剂潮解、结块; 空气中微量的纤维、灰尘能使某些试剂还原、变色等等。因此化学试剂应密贮于容器内, 开启取用后应随即盖严。 2) 温度的影响 试剂变质的速度与温度有关。夏季高温会加速不稳定试剂如氯胺T 等药品的分解; 冬季严寒会促使甲醛聚合而沉淀变质; 冰醋酸冻结会胀破容器等等。因此应保留在较低温度阴凉之处。 3) 光的影响 日光中的紫外线能加速某些试剂的化学反应而变质。这些试剂中属于一般要求遮光的只要装在棕色瓶内即可, 如K I。属于必须避光的在棕色瓶外还要包上一层黑纸。使用时外层黑纸不要撕毁, 应从上端启封取用后, 仍然将黑纸按照原样包好。如A gNO 3、A g2SO 4。贮存时应放在避光的试剂橱内。 4) 贮存期的影响 不稳定试剂长期贮存后可能发生歧化、聚合、分解、沉淀或氧化等变化。对这类试剂应按少量分次采购贮存。例如: 甲醛、硫酸亚锡、抗坏血酸、硫酸亚铁、二甲酚橙等。 化学试剂是化学品。凡是易于发生燃烧、爆炸、腐蚀和中毒以及放射性毒害的化学品, 通常叫做危险化学品。许多化学试剂具有易燃、易爆和易使人中毒的危险性质。如果在储存运输过程中稍不注意, 就会发生燃烧、爆炸和中毒等事故。常易出现的危险有以下几种: 1) 反应后的产物为爆炸物或易燃物 许多含氧元素的化合物如硝酸盐、氯酸盐和高氯酸盐, 在与某些有机易燃物混合时, 就能成为爆炸性物品, 这些混合物有的能自发爆炸, 有的则稍一触动就会引起爆炸。 2) 反应时放出热量 由于两种化学品起化学反应时放出热量, 这种热量可以为反应物、生成物或近处物质所吸收, 其温度就可能上升到自燃点而发生燃烧。例如: 当浓的强酸泄漏到木屑上, 由于这两种物质发生化学反应, 会放出大量的热量, 往往足以引起木屑的燃烧。 3) 反应后的产物为有毒物质 当反应物的毒性和浓度达到一定程度时, 可能使人体中毒或死亡。例如: 高锰酸钾接触浓盐酸, 会产生游离氯气而引起人身中毒、泄漏的酸遇氰化物时, 产生剧毒的氢氰酸。 需要特别注意的是当少量剧毒品侵入机体, 短时间内即能致人、畜死亡或严重中毒。在公共安全行业标准GA 57—93 中, 对剧毒品的分类是以急性毒性指标为主, 适当考虑剧毒物品的理化性质和其它危险性质, 进行综合分析, 将剧毒物品分为A、B 两级。 A 级剧毒物品: 具有非常剧烈的毒害危险。急性毒性符合表6 中的A 级标准; 或急性毒性符合表6 中B 级标准, 但无明显颜色、气味, 易被用于投毒破坏的, 及具有遇火燃烧、爆炸、催泪等其它危险性质, 易引起治安灾害事故的。 B 级剧毒物品: 具有严重的毒害危险, 急性毒害符合表6 中B 级标准的, 可能引起治安灾害事故的。 在GA 57—93 中, 将剧毒物品按照化学类别和毒性大小分为四类。 第一类 A 级无机剧毒品 第二类 B 级无机剧毒品 第三类 A 级有机剧毒品 第四类 B 级有机剧毒品 剧毒物品品名编号在GA 57—93 中规定由一个英文字母和四位阿拉伯数字组成, 表明剧毒品所属的等级, 化学类别和顺序号.危险货物包装标志中为“标志13”, 图案正中是人头骷髅, 骷髅后为两根交叉的骨头, 图案下面标有“剧毒品”字样。整个画面为白底、黑边、黑图案[ 10 ]。应在公安机关指导下, 做好剧毒品的安全管理。 执行“五双”管理制度, 即: 双人保管、双人领取、双人使用、双把锁、双本帐的管理制度。收存、发出、使用剧毒品, 必须严格执行收发、登记和清退制度。使用时须有专人负责, 随用随领, 不准超量。对剩余的剧毒品, 必须及时清退, 不准私自保存、更不准转送他人。 |
