光亮酸性镀铜是上世纪60年代由于塑料电镀的推广,重新开发了由主光亮剂、表面活性剂和整平剂三大成分组成的添加剂(如多种有机硫化物、染料及聚合高分子化合物等),使镀铜层具有镜面光泽。从而迅速普及作为钢铁件的防护一装饰性镀层的中间层。同时也用于印制板上镀铜,无需抛光直接制板。近年来,随着电镀向高科技、高品位方向发展,对光亮酸性镀铜工艺提出了更高的要求。影响光亮酸性镀铜质量故障的原因很多,要防患于未然,就必须严格执行工艺规范,平时要注意镀液管理及设备的维护;出现故障时,仔细查找原因并加以处理。本文列举了光亮酸性镀铜常见故障,产生原因及处理方法,供同仁参考。 光亮酸性镀铜-镀层粗糙和毛刺 1.1产生原因 (1)镀液中硫酸铜浓度过高或过低; (2)阳极含磷量不足或过多; (3)镀液中混进了固体微粒或硫酸铜原料中有不溶性物质; (4)镀液中氯离子含量过高; (5)在氰化物镀铜打底的镀层上出现粗糙或毛刺; (6)微粒从压缩空气搅拌中混入。 1.2处理方法 (1)分析调整硫酸铜(150~220 g/L)与硫酸(50~70 g/L)质量浓度之比,一般为3:1。硫酸铜的质量浓度过高,尤其是冬季,电极上、槽壁上会析出硫酸铜结晶,镀层产生毛刺;过低,则镀层粗糙。 (2)检验阳极的含磷量。其磷的质量分数应在0.04%~0.07%范围内。若磷的质量分数低于0.02%时,形成的膜难以阻止一价铜离子的产生,而使镀液中铜粉增多;若磷的质量分数超过0.1%时,影响铜阳极的溶解,使镀液中二价铜离子的含量下降,并生成大量阳极泥。平时要使用聚丙烯阳极袋,最好经过拉毛处理的,防止阳极泥污染镀液而造成镀层粗糙和毛刺。 (3)过滤溶液,如倒缸后仍引起毛刺,应检查过滤机、阳极袋。检查硫酸铜中有无不溶性物质,可将硫酸铜原料溶解于水中,如呈混浊状,说明有不溶物质,应改用高纯度优质硫酸铜。平时镀液最好采用连续过滤,既能消除一价铜,又能将悬浮物滤掉。如在过滤机里加入少量大颗粒活性炭,还能把镀液中有机物一并除去,使镀液更清洁。 (4)去除多余氯离子的方法很多,如锌粉法、银盐沉淀及去氯剂处理。建议采用比较经济的稀释法,即根据分析氯离子的含量,先取出部分镀液,然后加水稀释,再补充硫酸铜、硫酸和光亮剂至工艺范围。平时要采取各种措施,防止镀液中氯离子的积累。一般氯离子控制在20~80 mg/L,也有控制在50~120 mg/L,视镀层质量而定。 (5)检查氰化物镀铜后的工件表面,如有毛刺,过滤氰化物镀铜液。 (6)检查,并清洗送风机、管道、空气过滤器。 2 光亮酸性镀铜-镀层出现针孔 2.1产生原因 (I)清洗槽、酸洗槽、活化槽、氰化物镀铜槽和酸性镀铜槽被油污染; (2)镀液搅拌太弱; (3)镀液中氯离子含量过高。 2.2处理方法 (1)更换清洗水、酸浸蚀液。氰化物镀铜槽液面上浮油,可加热后用勺子撇去。酸性镀铜液有油污,应把镀液抽到预备槽内进行活性炭处理,同时清洗槽子和阳极袋。 (2)加大搅拌力度。如采用阴极移动搅拌,其速度应控制在25~30次/min,最好采用压缩空气搅拌,使镀铜过程中的氢气泡迅速离开阴极表面,避免气泡滞留而使镀层产生针孔。 (3)分析确认氯离子含量过多,就按上述1.2处理方法(4)加以调整。 (4)适当补加十二烷基硫酸钠。镀液中十二烷基硫酸钠的质量浓度一般控制在0.05~0.15 g/L,可采用如下方法加以处理。首先用2 inln铁丝分别做成j5为80 mm、120 mm、160 him的圆环(每环留出一截成直角朝上,便于操作),然后在镀液温度15。C(±2 oC,下同)时,将#80 mill的圆环浸入镀液中上下移动,轻轻拉出。如环上薄膜离开液面立即破裂,可适当补加十二烷基硫酸钠0.05 g/L;如能维持30s,可补加0.03 g/L;能维持1 min,则补加0.01 g/L。镀液温度在20。C时,用≯120 mm的圆环重复试验,如环上薄膜离开液面后能维持30 s,则含量适当;如立即破裂,则含量稍低,不必补加。镀液温度为25。C时,用≯160 mm的圆环试验,如离开液面时,薄膜立即破裂,表明含量稍高,不必处理;如能维持30 s以上,表明含量太高,应采取适当措施使之降低。实践证明,在光亮酸性镀铜中用好十二烷基硫酸钠,可有效防止镀层针孔的产生。 3. 光亮酸性镀铜-镀层易烧焦 3.1产生原因 (1)镀液中硫酸铜含量偏低; (2)镀液中铁杂质积累多; (3)光亮剂不足; (4)镀液温度过低; (5)电流密度太大。 3.2处理方法 (1)经分析确认后,添加硫酸铜至正常工艺规范。 (2)除去铁杂质离子比较困难,可适当稀释溶液,也可增加硫酸铜和硫酸来提高镀液浓度,减少铁杂质离子对镀层的影响。 (3)适当添加光亮剂。平时最好采用连续滴加控制,将光亮剂按A•h消耗,连续滴加于镀液。这样可克服周期(班次)添加光亮剂时,存在加时多、用后不足等缺点。 (4)提高液温至30~35。C。 (5)降低电流密度,即1.5~2.0 A/dm2电流密度为宜。 4. 光亮酸性镀铜-整平能力差 4.1产生原因 (1)镀液中硫酸铜含量过低; (2)光亮剂不足; (3)氯离子含量过低。 4.2处理方法 (1)适当增加硫酸铜与硫酸质量之比为3-1。 (2)适当添加光亮剂。平时要少加勤加,一次添加量不要太多,每班按A•h消耗补充。 (3)分析氯离子并调整到工艺范围。一般加入盐酸(质量分数为37%)0.1 mL/L,氯离子可增加约35 mg/L。 5.光亮酸性镀铜-树枝状沉积层 5.1产生原因 (1)光亮剂组分不平衡; (2)光亮剂加入不当。 5.2处理方法 (1)添加配槽时所用的光亮剂。 (2)光亮剂要适当稀释后添加。在强烈搅拌下慢慢加入镀液,如果加得过快,搅拌又不充分,镀铜时就会产生树枝状沉积层。 6. 光亮酸性镀铜-整体镀层或低电流密度区发雾 6.1产生原因 (1)镀液温度过高(超过35。C); (2)光亮剂不足; (3)氯离子含量过高。 6.2处理方法 (1)检查液温,降低到32。c以下。在夏季要用冷却装置,尤其是生产量大的镀槽,防止液温上升。 (2)适当添加光亮剂。最好根据镀层外观和霍尔槽试验补充光亮剂。 (3)分析调整氯离子。 7. 光亮酸性镀铜-结合力不良 7.1产生原因 (1)氰化物预镀铜后水洗不充分; (2)镀槽油污染; (3)氰化物镀铜层厚度不够。 7.2处理方法 (1)加大清洗水量,充分水洗干净,镀铜前用3%硫酸浸渍活化。 (2)更换清洗水、酸浸蚀液,用活性炭处理酸铜槽液。 (3)延长氰化物预镀铜的时间。 8. 光亮酸性镀铜-阳极钝化 8.1产生原因 (1)阳极面积太小; (2)镀液中硫酸铜含量过高; (3)铁杂质积累过多。 8.2处理方法 (1)检查阳极电流密度,适当增加阳极的面积。 (2)分析镀液,稀释调整硫酸铜至正常范围。 (3)按3.2处理方法(2)进行调整。 9. 光亮酸性镀铜-光亮剂消耗过快 9.1产生原因 (1)镀液温度过高; (2)镀液中混入了活性炭。 9.2处理方法 (1)检查温度,降至工艺范围。 (2)如发现活性炭混入,则过滤镀液。气泡滞留而使镀层产生针孔。 (3)分析确认氯离子含量过多,就按上述1.2处理方法(4)加以调整。 (4)适当补加十二烷基硫酸钠。镀液中十二烷基硫酸钠的质量浓度一般控制在0.05~0.15 g/L,可采用如下方法加以处理。首先用2 inln铁丝分别做成j5为80 mm、120 mm、160 him的圆环(每环留出一截成直角朝上,便于操作),然后在镀液温度15。C(±2 oC,下同)时,将#80 mill的圆环浸入镀液中上下移动,轻轻拉出。如环上薄膜离开液面立即破裂,可适当补加十二烷基硫酸钠0.05 g/L;如能维持30s,可补加0.03 g/L;能维持1 min,则补加0.01 g/L。镀液温度在20。C时,用≯120 mm的圆环重复试验,如环上薄膜离开液面后能维持30 s,则含量适当;如立即破裂,则含量稍低,不必补加。镀液温度为25。C时,用≯160 mm的圆环试验,如离开液面时,薄膜立即破裂,表明含量稍高,不必处理;如能维持30s以上,表明含量太高,应采取适当措施使之降低。实践证明,在光亮酸性镀铜中用好十二烷基硫酸钠,可有效防止镀层针孔的产生。 |