亚硫酸盐镀金液中,金以KAu(S03)2的形式加入,络合剂可用亚硫酸钠或亚硫酸铵。亚硫酸盐镀液是非氰化物镀液,在生产上已得到广泛的应用。 亚硫酸盐镀金液无毒、分散能力和覆盖能力良好,电流效率高(近100%)。镀层细致光亮,沉积速度快,孔隙少。镀层与镍、铜、银等金属结合力好。镀液中加人硫酸钴、乙二胺四乙酸二钠或酒石酸锑钾可获得硬金镀层。采用不溶性阳极,需经常补加金含量。 1.工艺规范(见表3—10—6) 表3—10—6亚硫酸盐镀金工艺规范 2.镀液配制(以配方1为例) (1)将计算量的三氯化金用纯水(或蒸馏水)配成含金量为20%~25%的溶液,然后用50%的氢氧化钾溶液中和到pH值为8~10。此时得到浅酱色的溶液,因为中和反应为放热反应:所以中和时要慢,必要时可适当降温(温度<25℃),中和过程中,溶液由浅黄色透明-不透明橙红色—,透明橙红色(pH=7时透明)-浅酱色。如采用雷酸金,可直接溶解在亚硫酸铵溶液中。 (2)将计算量的亚硫酸铵溶解于50℃~60℃的热蒸馏水中。 (3)在不断搅拌下将溶液(1)缓慢地加人溶液(2)中,则可得浅黄色透明液,继续加热到55℃~60℃,溶液逐渐变成无色透明溶液。 (4)加入计算量的柠檬酸钾,并稀释至所需的体积,镀液的pH值为8.5。 (5)三氯化金和雷酸金的制备: ①三氯化金的制备。将纯金(纯度99.98%)切碎,洗净烘干,在通风良好的条件下,用王水在水浴加热下将金溶解(1g纯金需浓硝酸2.7mL和浓盐酸8mL)。溶完后在不断搅拌下加热浓缩(不得超过100℃,以免生成不溶于水的一价金化合物),除去二氧化氮,直到得到血红色的浓稠物(三氯化金)时,冷却备用。 ②雷酸金的制备。用五倍体积的蒸馏水溶解三氯化金。然后在不断搅拌下缓慢加入氨水(1g纯金约需浓氨水10mL),生成淡黄色沉淀(雷酸金)。在不断搅拌下蒸发除氨,至无氨味为止。除氨时要不断加水,以防沉淀干燥,然后过滤。用热水冲洗3次~4次,即得雷酸金。雷酸金制备过程中不得干燥,制得后要尽快使用,以防爆炸。 3.镀液成分及工艺规范的影响 (1)氯化金、雷酸金。是镀液的主盐。金含量较高允许电流密度较高,金含量过低允许电流密度范围窄,镀层色泽也差。 (2)亚硫酸铵、亚硫酸钠。是一种络合剂。与氨一起和金离子生成亚硫酸金铵(或亚硫酸金钠)双络合物,从而提高阴极极化、改善镀液的分散能力和覆盖能力。亚硫酸铵又是一种还原剂,能还原三价金成一价金。含量过高时,阴极会析氢,降低阴极电流效率;含量过低时,镀层粗糙、无光泽。游离亚硫酸根(SO42-)会被空气中的氧氧化成硫酸根(SO42-),所以需经常补充。 (3)柠檬酸钾、柠檬酸铵。具有络合和缓冲作用,并能改进镀金层与底层金属的结合力。 (4)pH值。对溶液的稳定性有很大影响。pH<8金就有还原的趋势,pH<6.5时镀液浑浊。因此经常用氨水调节pH值,严格控制pH值在8以上,是保证溶液稳定的重要因素。 (5)温度。加温可以扩大电流密度范围,提高沉积速度,但加温时要防止局部过热而使溶液分解而析出黑色的硫化金。 (6)搅拌。机械或空气搅拌,能防止阳极区pH值局部下降而使镀液不稳定。 4.常见故障和纠正方法(见表3—10—7) 表3—10—7常见故障和纠正方法 |