目前，化学镀镍工艺大多采用以次磷酸钠为还原剂，化学镀的反应过程可用下列方程式表示：
在上面的反应中，亚磷酸钠和硫酸钠的生成是导致镀液老化失效的重要产物。 镀液中的亚磷酸钠浓度达到一定时，将与镍离子反应生成亚磷酸镍，导致镀层表面光亮度下降并生成麻点，并会引起镀液分解。为防止亚磷酸镍的生成，需要不断向镀液中添加络合剂。但过量添加络合剂后，会降低镀层沉积速度，并可能使镀层性能发生变化，影响镀层的质量，因此，不得不经常更新镀液。另外，硫酸钠的危害虽然不像亚磷酸钠那么明显，但是在镀液不工作、溶液降温时，就会生成亚硫酸钠结晶，将会带来不良影响。因此也应抑制硫酸钠的生成。前面已经介绍了当化学镀镍液中含有不太多的亚磷酸钠时，我们可以用三氯化铁、硫酸高铁进行沉淀处理。但是当溶液使用6个周期后，其中有害物质含量较高，再用简单化学法处理已不能奏效，因此，我们在这里介绍几种提高化学镀镍液寿命的技术。 1.间隔取液法 具体的做法是对于由亚磷酸钠的积累而老化的溶液采取一定时间抽取部分溶液后再补充新溶液。若取出溶液的量少则除去的反应物的效果低;若取液的间隔时间过长则溶液的性能变化激烈，因而如何选择取液的量及取液间隔时间是十分重要的。
表 2-4-4给出的是每周期取出10%和20%的镀液时镀液中亚磷酸钠的增加量与计算上的周期数的关系，可以看出如在第 6周期废弃镀液， 10%的取液量相对于不取液时，镀液的寿命提高了2倍。 2.冷冻法
表2-4-5和表2-4-6给出的是各种亚磷酸盐和硫酸盐在水溶液中的溶解度。对电镀液中生成的副产物进行处理时，常常采用冷冻法来去除在低温时能结晶出来的有害副产物。但是亚磷酸钠的溶解度很大，很难采用冷冻法进行处理。如果采用次磷酸锂作为还原剂，则生成的亚磷酸锂的溶解度就比较小，因而可以在生产过程中取出部分溶液，对其进行冷冻并滤出其中的结晶物，如图2-4-7所示。
3.离子交换树脂法 离子交换树脂法是采用经过次磷酸钠处理过的碱性离子交换树脂来处理由亚磷酸的积累导致的老化镀液，使老化液中的亚磷酸盐与离子交换树脂上的次磷酸盐进行交换，以除去亚磷酸的方法。在这个方法中还有几个问题有待解决：镍离子的损失如何控制在最低程度;如何更合理地选择离子交换树脂的种类与预处理所用的次磷酸钠浓度;离子交换树脂如何再生。 |
