化学镀铜溶液在使用一定时间后，由于溶液自身或外界条件等原因，就会发生变化，以致必须及时调整维护，否则将不能持续生产。稳定化学镀铜液的主要方法有以下几种： 1.加入适量的甲醇 要抑制Cu+的产生，首先要限制康尼查罗反应的进行，方法是向镀液中加入甲醇。目前使用的甲醇浓度为36%~38%，其中已含有10%左右的甲醇作为甲醛的阻凝剂，此含量尚不能减慢康尼查罗反应速度，因此必须增加甲醇的含量。加入甲醇的量为50~300ml/L. 2.抑制氧化亚铜的歧化反应 为了抑制氧化亚铜的歧化反应，大致采用如下方法。 (1 )采用低浓度溶液 此方法可以抑制Cu+的产生。如果甲醛含量为10ml/L时,一价铜含量可以控制在10-5mol/L以下。不过此时，这种镀液的沉积速度将降低，化学镀铜过程中需要连续高速镀液成分，这就要用自动分析、自动补加溶液的设备装置。这种做法是将生成氧化亚铜的反应减少到最低限度，而对镀层质量并不有害。要想完全抑制氧化亚铜的生成是不可能的，关键是如何尽快消除它的有害影响。最简单的方法是将无油压缩空气直接通入镀液，使氧化亚铜重新氧化成二价铜离子。 (2 )使生成的铜粒子失去活性 钝化铜粒子，在溶液中加入某些药品，使铜颗粒失去催化作用。已经知道高分子电解质具有被吸附在表面积很大的分散铜颗粒表面的特性。铜颗粒因吸附了这些高分子聚合物而丧失了催化活性，不再起分解溶液的作用。高分子聚合物有胶状纤维素脂、低羟基淀粉、聚乙烯醇、明胶、聚酰胺等。 采用连续过滤方法滤除溶液中铜颗粒。不过要求过滤芯的孔眼必须是微米数量级，否则起不到过滤作用。 ( 3)控制Cu+的浓度 为控制 Cu+可加入Cu的络合剂如Nal，含量为100mg/L就能起到作用。还可以加入氰化钠或氰化钾，其添加量为0.001~0.02mol/L。如加量过大，会使甲醛将Cu2+还原成Cu2+的反应加快，反而使溶液不稳定。 3.严格控制工艺条件 ( 1) pH值 精确控制溶液的pH值至关重要，特别应注意沉积铜的初始pH值使沉积速度稳定，以减缓康尼查罗反应的速度。 ( 2)控制装载量 在沉积铜过程中，不允许超过镀液的承载能力，一般应控制在3.8dm2/L. ( 3)温度 由于溶液温度升高会加速氧化亚铜的生成，因此宜采用较低温度。即宁可损失一些沉积速度，而保证镀液的稳定性。 |
