镀银工艺在电子、军工、乐器及饰品行业应用广泛。 镀液中银的含量对镀层质量影响较大,常用的银含量测定方法对环境污染严重,如:硫氰酸钾滴定法要用硫酸、硝酸加热冒烟破坏氰化物,EDTA滴定法要用氰化钾。 有些实验室周围环境不允许排放有害气体,使银的分析无法进行。 本文采用烘重法测定银含量,准确度接近重量法。方法简单且不污染环境。 01方法摘要 用过硫酸钾破坏氰化物,用氯化钠使银沉淀为氯化银,过滤后以烘重法测定银含量。 02仪器和试剂 分析天平(万分之一);烘箱;干燥器;过硫酸钾(固体);氯化钠(固体);无水乙醇。 03分析方法 用移液管吸取镀液5mL于300mL烧杯中,加水约20mL,加过硫酸钾2～3g。 盖上表面皿,加热至微沸。在电炉上保温数分钟后溶液转为土黄色浑浊状。 加水约50mL,加氯化钠2～3g,溶液转为乳白色,再加热至微沸。 用电炉余热使溶液保温约10min,氯化银沉淀絮凝于杯底。 取两张中速定性滤纸,分别放在分析天平两侧,用剪边法使两张滤纸质量相同。两张滤纸重叠,折好后放在漏斗上趁热过滤。 用热水洗涤,洗至滤出液由微酸性转为近中性即可(广泛试纸),最后用无水乙醇清洗一次。小心地将两张滤纸分开,在烘箱内于105℃烘干30min,在干燥器内冷却至室温。 用分析天平称量,带沉淀的滤纸放在载物盘上,空白滤纸放在砝码盘上。称得沉淀质量。 04计算
式中:m为沉淀质量,g 0.1753为MAg/MAgCl。 05附注 1) 破坏氰化物不宜用过硫酸铵,因大量NH4+离子的存在影响氯化银的沉淀,使结果偏低。 2) 过硫酸钾破坏氰化物后,溶液应为弱酸性。 若镀银溶液含氰化物等碱性物质过多,煮沸后仍不能呈酸性,则要补加过硫酸钾1g再加热,使破氰反应完全。 3) 破氰和沉淀反应加热至微沸即可并盖好表面皿,否则会有HCl等气体溢出,污染空气。用调温电炉效果更佳. |
