方莉俐，张洋，刘士国 （中原工学院理学院，郑州450007） 摘要：分析了超薄金刚石刀具的研究现状，用电铸工艺制备出金刚石-镍复合膜，探讨了阴极电流密度、搅拌速度和搅拌桨位置、阴极悬挂倾角、镀液温度等电镀工艺参数对金刚石-镍复合膜品质的影响规律；探讨了复合膜的后续加工工艺，指出电火花加工可以有效除去复合膜的毛边和毛刺，是一种行之有效的后续加工方法；研制出了超薄金刚石-镍复合膜切割片，并对其切割性能进行了初步试用研究。 关键词：电铸；超薄金刚石刀具；金刚石-镍复合膜；电火花加工；应用 中图分类号：TQ164文献标识码：A文章编号：1000-985X（2011）03-0610-06 1·引言 超薄金刚石刀具主要用于电子信息产业领域各种集成电路芯片及多种电子元器件划断和开槽。这种切割片厚度薄（一般为0.015～0.1 mm）；精度高（厚度尺寸精度一般为＜0.003 mm，圆度和同心度＜0.01 mm，平行度＜0.005 mm）；强度高；刚性好；内应力小（工作线速度可达100 m/s左右）。具有切割速度高、切缝小、崩口小、材料利用率高、工件精度高、表面质量好等优点，完全能满足电子信息领域大规模集成电路芯片及多种电子元器件加工的需要。目前，超薄金刚石刀具研制主要有两种方法，即压制法和电铸法。电铸法比压制法温度低、设备简单、研制的刀具更薄，因此具有更多的优势。目前，用电铸法研制超薄金刚石刀具，国外达到实际应用的仅有日本DISCO公司、三菱公司，韩国的新韩公司等少数几家，国内仅有少数研究单位正在进行研究开发此项工作，目前还处于起步阶段。电铸法超薄金刚石刀具的研制，可以提高我国工具行业的制造水平，替代进口，并对我国电子信息产业领域的发展起到积极的推动作用。 2·超薄金刚石刀具的研究现状 2.1超薄金刚石刀具研制方法 目前，超薄金刚石刀具研制主要有两种方法，即压制法和电铸法。 2.1.1压制法 采用粉末冶金原理，厚度大于0.08 mm。其厚度尺寸精度：±0.002～±0.005 mm，平行度小于0.005mm。其主要特性是精度高、刚性好、切割锋利度高，使用速度可达80 m/s左右。可加工材料的范围广，可用于各种磁头材料、基板、玻璃、陶瓷、晶体、硬质合金、陶瓷-金属复合材料、树脂-陶瓷复合材料、树脂-陶瓷-金属复合材料及金属化合物等的切断和开槽。 2.1.2电铸法利用电化学原理，厚度小于0.1 mm，其厚度尺寸精度：±0.001～±0.002 mm，平行度小于0.005 mm（和压制法相同），主要特点：精度更高、强度更高、刚性更好、切缝更窄、导热性好、耐磨性高，使用速度可达100m/s左右，但切深浅（一般小于1 mm），主要用于各种芯片的划断和开槽，可加工的材料范围相对较窄，主要用于硅、砷化镓、磷化铟等半导体材料的加工。 2.2应用情况 目前压制法生产超薄金刚石刀具，国内已经有郑州磨料磨具研究所等少数研究单位和厂家生产，产品可以替代进口。而电铸法生产的超薄金刚石刀具，国内应用还主要依赖进口，国内研究单位还处于研制阶段。 3·电铸超薄金刚石刀具的研制 电铸超薄金刚石刀具的研制过程分为金刚石-镍复合膜的制备和复合膜的后续加工两个重要环节。 3.1金刚石-镍复合膜的制备研究 3.1.1复合电镀设备 图1是我们自行设计的复合电镀设备简图，主要由恒流源、恒温水浴箱、电镀槽、搅拌器等组成。
3.1.2制备工艺 电铸金刚石-镍复合膜制备过程如下： 第一步：配制电镀液； 第二步：将一定质量的金刚石微粉倒入电镀液中，用电动磁力搅拌器搅拌1 h左右，使金刚石颗粒在电镀液中分散均匀并充分润湿； 第三步：根据阴极上欲镀面积和阴极电流密度设计值，计算并调好阴极电流； 第四步：将处理好的阴极型模通电置入镀槽，进行电镀； 第五步：施镀一定时间后，将阴极型模取出，用清水冲洗干净，晾干； 第六步：脱膜，进行性能检测。 工艺流程如图2所示。
电镀工艺参数包括：镀液中金刚石含量、阴极电流密度、镀液温度、沉积时间、pH值、电极间距、金刚石粒度、搅拌速度和位置等。研究表明［1］，这些参数对复合电镀层的质量都会产生一定的影响。采用正交实验方法，镀液中金刚石含量范围14～20 g/L，阴极电流密度范围0.5～1.5 A/dm2，镀液温度40～60℃，沉积时间1～4 h，pH值3.5～4.2，电极间距10～15cm，搅拌速度180～220 r/min，搅拌桨在镀液下部。选用W3.5、W7、W10三种人造金刚石微粉进行实验。 3.1.3影响复合膜品质的因素分析 用数显电子测微仪、SEM（扫描电子显微镜）、XRD（X射线衍射）对复合膜样品测试［2-5］，结果显示： （1）阴极电流密度对复合膜中金刚石颗粒含量、表面形貌、显微应变、膜的沉积速率影响很大。随着电流密度的增加，复合膜的沉积速率增大；复合膜中金刚石颗粒含量先快速增加，在1.3～2.5 A/dm2达到峰值，之后再增加阴极电流密度，金刚石颗粒含量反而下降。而且，在我们的实验条件下，随着阴极电流密度的增加，复合膜的显微应变下降。所以，控制电流密度是沉积高品质复合膜的关键。 （2）复合膜中金刚石颗粒含量随着电镀液中金刚石浓度的增大而增大，但当金刚石浓度大于18 g/L时，随着金刚石浓度的增大，复合膜中金刚石颗粒含量增加缓慢，并且有接近饱和的趋势。 （3）在阴极电流密度和镀液中金刚石颗粒含量相同的条件下，搅拌速度和搅拌桨位置对沉积复合膜中的金刚石密度和颗粒分布的均匀性产生很大影响。最佳搅拌速度为180～220 r/min，最佳搅拌桨位置为镀液下部。 （4）阴极悬挂倾角对复合膜中金刚石颗粒含量影响很大，倾角为45°时金刚石颗粒含量最高而且分布均匀。阴极悬挂方位对沉积复合膜的厚度均匀性影响很大，电镀过程中阴极沿其自身平面间歇旋转90°后继续电镀，可以得到厚度均匀的复合膜。 （5）在20～70℃温度范围内，研究了温度对复合膜中金刚石磨粒含量、镍晶粒尺寸、显微应变、膜沉积速率、镍晶粒择优生长取向的影响。随着温度的升高，金刚石含量增加，50℃时达到最大，随后，金刚石含量随着温度的升高开始减小；随着温度的升高，显微应变减小，50℃时显微应变最小，随后，随着温度的升高，显微应变升高；随着温度的升高，沉积速率表现为下降趋势；镍晶粒尺寸也有下降趋势。此外，沉积温度明显影响晶面择优生长，尤其是在较低的沉积温度。所以，为了制备出高精度的金刚石-镍超薄切割片，电铸温度应该在40～50℃范围内。 对以上正交实验结果，分析如下： （1）在复合电沉积过程中，金刚石颗粒被流动的液体输送到阴极表面，同时被电沉积的镍覆盖。当沉积条件相同，尤其是搅拌速率相同时，在不同的阴极电流密度下，复合膜中金刚石含量出现峰值。其原因主要是随着阴极电流密度的变化，镍的沉积速率不同。在较小的阴极电流密度下，镍的沉积速率太小，接触阴极表面的部分金刚石颗粒还没有被埋入，即被流动的液体冲走，造成复合膜中金刚石含量较低；随着阴极电流密度的增加，镍的沉积速率增加，越来越多的金刚石颗粒被埋入阴极表面，从而使复合膜中金刚石含量增加。但是，如果阴极电流密度大于2.5 A/dm2，金刚石含量反而下降，是由于在大的阴极电流密度下，阴极析氢加剧，阴极表面的氢气泡削弱了金刚石颗粒在镍沉积层表面的附着力，造成复合膜中金刚石颗粒含量下降。 （2）随着镀液中金刚石浓度的增大，被传输并附着在阴极表面上的金刚石颗粒数量增加，金刚石颗粒被镍离子电沉积时包裹的几率增加；另一方面，随着镀液中固体微粒加入量的增加，阴极极化增加，导致复合电沉积速率迅速增加，使得复合膜中金刚石颗粒含量迅速增大。但是，由于金刚石-镍复合膜的形成，是由金刚石颗粒首先附着于阴极表面，然后镍离子在电沉积过程中将金刚石颗粒机械包镶于基质金属镍中而形成的，我们所用的金刚石微粉是用人造金刚石经球磨破碎而成的，金刚石颗粒呈球形或多角形，当镀液中金刚石浓度增大到一定程度，阴极上附着的金刚石颗粒逐渐达到其堆积密度值，再增加镀液中金刚石浓度，阴极上附着的金刚石颗粒密度不再增加，因此，复合膜中金刚石颗粒含量有接近饱和的趋势。 （3）金刚石颗粒的悬浮是靠搅拌来完成的，搅拌过程中，金刚石颗粒跟随流体运动并向下降落在阴极表面，被沉积的镍离子覆盖包裹，搅拌速度和搅拌桨位置必然对镀液中金刚石颗粒的分布产生很大的影响［6］。搅拌桨在镀液下部且搅拌速度达到一定值才能够使金刚石颗粒达到离底悬浮，但如果搅拌速度过大，大多金刚石颗粒将无法下落并停留在阴极表面。 （4）当阴极完全竖直悬挂时，金刚石颗粒无法沉落其表面，复合膜中无金刚石颗粒沉积。在阴极倾角较小时，沉落在其表面的金刚石颗粒较少，复合膜中金刚石颗粒含量也相对较少。但在较大的倾角下，镀液中的金刚石颗粒自由沉降后在阴极表面堆积，难以在阴极表面形成均匀的金刚石附着，当然不可能形成均匀的电沉积复合膜。而且，由于镀液中金刚石颗粒浓度、电场分布不均匀，在整个电镀过程中，阴极母板间歇旋转可以使各个部位在电镀液中不同部位施镀时间基本相同，使得复合膜厚度均匀。 （5）温度越高，镍离子向阴极表面的移动速度越快，会有越多的金刚石颗粒被镶嵌于复合膜中，所以，复合沉积速度越大，50℃时达到最大。但是，随着温度的进一步升高，电镀液的粘度下降，金刚石颗粒在阴极表面的附着能力下降，此时镍离子的移动速度已经不是金刚石颗粒被包裹于基质金属的决定因素，所以，总体来讲，金刚石颗粒的含量下降。 复合膜中的显微应变来自于镍晶体的晶格缺陷，温度高时，镍离子有较多的能量，沉积时按晶格规则排列，缺陷少，所以显微应变小；但是当温度高于50℃以上，阴极析氢加剧，阴极表面过多的氢吸附使得镍沉积时大量的氢禁锢于复合膜中，镍晶格内一旦吸收了氢，晶格就会发生畸变，晶格缺陷增多，结果造成显微应变增加。 随着温度的升高，越来越多的氢附着在阴极表面，使得金刚石和镍的复合沉积越来越困难，而且，随着温度的升高电镀液的粘度下降，使得电镀液中金刚石颗粒的悬浮量下降，金刚石颗粒的埋入率下降，从而导致复合膜的沉积速度的降低。 随着温度的升高，镍晶粒的生长速度减小，从而引起镍晶粒尺寸有下降趋势。 3.2复合膜的后续加工 经电铸脱膜后的金刚石-镍复合膜，由于电镀过程中的边缘效应，内外圆边缘处会出现毛边和毛刺（如图3所示），这样的复合膜如果直接用做切割片，在使用过程中势必会造成被切工件切缝宽，有可能毁坏被切工件，甚至在极高的旋转速度（30000 r/min）下造成刀片和工件碎裂，产生危险。因此，电铸脱膜后，必须进行后续加工，除去内、外圆边缘处的毛边和毛刺，并把刀片加工到使用尺寸。为此，阴极型模电镀沉积区域尺寸要略大于刀片使用尺寸，给后续加工留出余量。
3.2.1 DEM加工方法（电火花加工）原理 电火花加工技术是一种在绝缘介质中，对金属导体材料进行连续的、周期性的电火化放电的电腐蚀加工，还可以进行打孔、切割等加工［7，8］。其加工系统工作示意图如图4所示，电火花加工表面局部放大示意图如图5所示：金刚石-镍复合膜，属于金属基复合膜，导电性好，厚度为20～40μm，内外圆加工属于精密细微加工，由于切割片薄而脆，无法用传统的切削加工，适宜用电火花加工。
3.2.2 DEM加工结果 用DEM加工方法对电铸脱膜后的金刚石-镍复合膜内外圆加工后，毛边和毛刺被除掉，而且把内外圆尺寸加工到使用值40 mm×51 mm，加工后的外圆形貌如图6所示。
4·电铸超薄金刚石刀具的应用 4.1划片实验 用本实验室制作的超薄金刚石刀片和规格相同的进口（DISCO公司）刀片，在同一机床上完全相同的条件下，先后切割同一片单晶硅集成电路板，实验条件为：机床参数：机床主轴转速30000 r/min，走刀速度5mm/s，切割深度0.35 mm;切割器件：单晶硅集成电路板；刀片规格：51 mm×0.025 mm×40 mm。 然后对切割后的单晶硅集成电路板的切缝用金相显微镜进行拍照分析对比，发现切割效率与DISCO刀片相当：在相同的走刀速度和切割深度条件下，均能满足划片工艺要求。切口崩口与DISCO刀片相当：崩口尺寸基本相同。使用寿命：与DISCO刀片相当。切缝宽度：本论文切割片为0.048～0.053 mm，DISCO刀片为0.045～0.050 mm。 4.2实验结果分析 4.2.1切割效率和切口崩口情况 切割片是由金刚石颗粒镶嵌于基质金属镍中构成的，其中金刚石颗粒起切割作用，切割效率和切口崩口情况决定于切割片中金刚石颗粒的密度和镍对金刚石颗粒的把持强度，而这些性能又由电镀参数来控制。金刚石颗粒的密度高，切割效率高，但镍对金刚石颗粒的把持减弱，寿命低；金刚石颗粒的密度低，镍对金刚石颗粒的把持强，刀片自锐性差，切割效率低、切口崩口尺寸大。因此，控制复合膜中金刚石颗粒的含量在适当的范围，是提高切割片切割效率和减小切口崩口尺寸的关键。切缝形貌如图7所示。
4.2.2切缝宽度 切割片的表面平整度和平行度是决定切缝宽度的主要因素，如果电镀过程中产生的内应力大，脱膜后复合膜变形大，表面不平整，切缝宽；如果复合电镀时沉积膜厚度不均匀，刀片的平行度差，切缝宽。本文切割片切割单晶硅集成电路板，切缝宽度0.048～0.053 mm，比相同规格的DISCO刀片切割缝宽0.003 mm（DISCO刀片切缝宽度为0.045-0.050 mm），说明本文切割片的表面平整度和平行度较差。因为刀片非常薄，而且使用时机床主轴转速很高（30000 r/min），由于转动过程中离心力的作用，切割片的表面不平整造成的切缝变宽因素不再重要，而平行度是决定切缝宽度的主要因素，为此，本文切割片切缝宽的主要原因是复合膜的平行度较差。图8为二者平行度对比情况。进口刀片平均厚度0.025 mm（0.02454 mm），绝对误差0.000268 mm，相对误差1.09%;本文切割片平均厚度0.025 mm（0.02619 mm），绝对误差0.000547 mm，相对误差2.08%。
5·结论与展望 通过电铸超薄金刚石刀具的研制及应用研究，得到如下结论： （1）影响金刚石-镍复合膜品质的主要电镀工艺参数包括：阴极电流密度、镀液中金刚石含量、镀液温度、搅拌速度和位置、阴极悬挂倾角等。 （2）复合膜中金刚石颗粒含量、厚度均匀性、平整度（变形情况）、刀口形貌是决定切割片的使用性能的主要因素。 （3）采用电火花加工可以除去电镀脱膜后的毛边和毛刺，是一种行之有效的后续加工方法。为了制作高质量的电铸超薄金刚石刀具，首先要研究高质量的电铸金刚石-金属复合膜。电镀过程中由于边缘效应产生毛边和毛刺，而切割片在使用时，这样的毛边和毛刺是不允许存在的，所以，电铸脱膜后，复合膜的后续加工就显得异常重要。本文采用的DEM加工方法虽然可以满足加工要求，但是加工时间长，加工效率低，从批量生产的角度考虑，此方法不实用。探索有效的后续加工方法也是我们今后的重要研究内容。总之，电铸超薄金刚石刀具是一种新型切割工具，具有巨大的应用前景，但要真正实现产业化还需要我们从理论和应用两方面不断探索，提高产品质量。 参考文献 ［1］崔强，许小村，李宝深。Ni-B4C复合电镀工艺参数对镀层中B4C含量的影响［J］。哈尔滨理工大学学报。1997，2（2）：35-43. ［2］方莉俐，张兵临，姚宁。金刚石-金属复合薄膜的电沉积规律［J］。金刚石与磨料磨具工程，2005，145（1）：36-41. ［3］方莉俐，张兵临，姚宁。搅拌对金刚石-金属复合薄膜电沉积结果的影响及流体力学分析［J］。金刚石与磨料磨具工程，2005，146（2）：18-20. ［4］方莉俐，张兵临，禹建丽，等。用人工神经网络预测电铸自支撑金刚石-镍复合膜沉积结果［J］。稀有金属材料与工程。2006，35（4）：638-641. ［5］Fang L L，Zhang B L，Yao N.Fabrication of Accurate Diamond-metal Composite Cutting Blade by Electrotyping Method［J］。 Key EngineeringMaterials，2006，304-305:57-61. ［6］李强，朱燕娟，张仲举，等。温度及搅拌速度对纳米氢氧化镍性能的影响［J］。人工晶体学报。2010，39（3）：751-756. ［7］赵万生。电火花加工技术［M］。哈尔滨，哈尔滨工业大学出版社，2000. ［8］李忠文。电火花机和线切割机编程与机电控制［M］。北京：化学工业出版社，2004. 注：本站部分资料需要安装PDF阅读器才能查看，如果你不能浏览文章全文，请检查你是否已安装PDF阅读器！ |
