a铵盐型
b．磷酸盐型
②镀液的配制
a．铵盐型。将二氯化钯溶于60～70℃的盐酸中，按每升镀液需要33g二氯化 钯和50mL l0％的盐酸计，反应式如下：
PdCl2+2HCl==H2PdCl4
在搅拌下加入26mL浓氨水，生成红色沉淀，再将沉淀溶于过量的氨水中，形 成绿色二氯化四氨钯：
H2PdCl4+6NH40H—Pd(NH3)4C12+2NH4Cl+6H2O
过滤溶液，除去氢氧化铁等杂质，再加入l0％的盐酸，直到形成红色沉淀：
Pd(NH3)4Cl2+2HCl—Pd(NH3)2C12+(红色)+2NH4C1
用滤斗过滤沉淀，并用蒸馏水洗净，直到试纸刚好不显酸性。将洗涤液收集在容器中，并蒸发水分，回收钯盐。然后将沉淀溶于l80ml。氨水中，加氯化铵150g／L，加水至所需要刻度，调pH值至9，即可以试镀。阳极用钯或铂。
二氯化钯可以自己制备。方法如下：将钯屑溶于王水中，蒸干。用浓盐酸润湿干燥的沉淀。按每20g钯加lomL浓盐酸计，再蒸干。重复2～3次，将干的沉淀溶于l0％的盐酸中，即形成二氯化钯(PdCl2·2H20)。
b．磷酸盐型。先制备氯钯酸。精确称取金属钯屑溶解于热的王水中，待完全溶解后蒸发至干。然后缓缓加入热浓盐酸(按10g加入l0mL盐酸计)，润湿干燥的沉淀物，再重新蒸发至干，将蒸干的浓缩物溶解到蒸馏水中，制成氯钯酸溶液。将制好的氯钯酸溶液加入到磷酸氢二铵水溶液中，然后将分别溶解好的苯甲酸和磷酸氢二钠加入到上述溶液中，加水至工作容积，并充分加以搅拌，即制得所需要的镀液。
③镀液的维护。铵盐镀钯的主盐浓度控制在15～18g／L之间比较合适。含量过低或过高，对镀层质量都会有不利影响。少于10g／L时，镀层颜色差、不均匀甚至发黑。
氯化铵在镀液中主要起导电盐的作用，同时与氢氧化钠形成缓冲剂，起到稳定镀液pH值的作用。 |
