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涂料中重金属元素测定的研究

放大字体  缩小字体发布日期:2012-04-13  浏览次数:1592

涂料中有害重金属元素将直接或间接影响人们的身心健康。我国涂料卫生标准和国家环保总局在水溶性涂料环境标志产品技术要求中对有害重金属含量均有严格限制;欧洲标准化委员会制定了涂料中可溶性有害重金属元素转移数量的测试方法(EN71—3,1994E),但涂料中有害重金属元素总含量同可溶性有害重金属元素转移数量并没有直接的联系,因此,限制涂料中有害重金属元素总含量将显得更为重要。

微波消解是近期提出来的一种处理样品的方法,其原理是通过微波辐射引起内加热和吸收极化作用,从而达到较高的温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂的用量。样品的消解是在密闭容器中进行,避免了样品的挥发,已广泛应用于各种样品的处理。本文应用微波消解——ICP—AES法,测定了涂料中的铅、镉、钡、铬、汞、锑、砷、镍和硒9种有害重金属元素的总量,经回收验证,证明本法简便、灵敏、快速,切实可行。

1试验部分

1.1仪器与试剂

ICPS—1000II型等离子体原子发射光谱仪;pHS—2型酸度计;OrientMDS—9000型微波消解系统。

标准溶液:用光谱纯的金属氧化物或盐类配成1.000mg/ml的铅、镉、钡、铬、汞、锑、砷、镍和硒的单元素标准贮备液,然后根据不同元素测定的需要,配制成适当浓度的标准溶液。

硝酸、过氧化氢均为分析纯;水为亚沸蒸馏水。

1.2样品微波消解

精确称取涂料样品0.5g(精确至0.0001g)于消解罐中,分别加H2O10.0ml、HNO35.0ml、H2O22.0ml,拧紧罐盖,进行消解。设定控制压力为400kPa,微波消解程序为:

200W,120S→300W,300S→400W,480S

消解结束,待冷却后取出消解罐,将样品转移至200ml容量瓶中,加人适量的HNO3注:本站部分资料需要安装PDF阅读器才能查看,如果你不能浏览文章全文,请检查你是否已安装PDF阅读器!

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