中低温化学镀镍工艺的新进展：有机酸配位剂法

有机酸配位剂法

    在酸性化学镀镍工艺中，配位剂一般为有机酸，其除了能提高镀液的缓冲能力，增加镀液稳定性外，还能降低镍离子的还原活化能，增大自催化反应的动力，从而提高沉积速率。特别是采用2种配体同时与镍离子配位的混合配体配合物，其效果更加显著。

    黄岳山等人^[30]在70μ、pH为4．5的条件下，在普通的柠檬酸盐酸性镀液中加入一种有机酸，组成混合配位体，并通过正交优选法，成功开发了一种低温化学镀镍工艺，其沉积速率达到l6 gm／h，得到的Ni-P镀层中磷的质量分数约为11．3％，镀层呈非晶态结构，光亮平整，与基体结合良好，且具有良好的抗蚀能力。

    王艳芝^[3l]在低温碱性化学镀镍工艺中，采用以柠檬酸钠为主配位剂，配以适量的有机酸(既是辅助配位剂，又是加速剂)，其镀速可达l6．8 μm／h，镀液稳定，使用寿命长，且所获得的Ni-P-Fe-B磁性镀层光亮，无裂纹，耐蚀性良好。

    近几年，本课题组在这方面也做了大量的实验研究^[32-35]，最后得出的最佳工艺配方为：硫酸镍与次磷酸钠的摩尔比为0．36：1，15 g／L乙酸钠，l mg／L稳定剂A(周期实验加10 mg／L稳定剂B)，复合配位剂组合为10 ml／L乳酸+10 mL／L冰醋酸，促进剂为6 g／L有机酸G， pH为5．0，装载量为1．0 dm²／L，施镀温度为70℃，主盐与还原剂的添加比例为l：1．2，每60 min对镀液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的l5％计算。采用该工艺配方，可得到寿命大于10个周期的镀液，镀速在第1个周期可达到20．40 μm／h，在第10周期仍有12．10μm／h；周期实验所得镀层的镀态硬度高达480 HV；在69％(质量分数)的浓硝酸中，10个周期的镀层的耐蚀性均大于70 s，最大的为221 s；镀层结合力均合格，并且镀层中磷的质量分数稳定(始终保持在11％～12％)，综合性能理想。

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