① 取波美度=40°左右的液态三氯化铁l500g,煮沸,待冷却;
②向已冷却的三氯化铁溶液中加入28%的氨水2000g,搅拌,此时有大量气泡和白烟产生,溶液内有黄褐色沉淀物产生,等白烟和气泡不再生成时,反应中止,此时停止搅拌,沉淀物自行沉淀,待静置8h后将上层清液倒掉;
③用水清洗4~5次;
④用少量水先将1500g草酸溶解,待溶解后加入上述的沉淀物中,并继续搅拌,此时沉淀物由黄褐色变为绿色;
⑤测定、并用氨水和草酸调整溶液pH值至6~7;
⑥加热、蒸发水分,使溶液出现结晶;
⑦包装、保存。 |